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回顾ℱPAN基碳纤维之父的故事

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 本文摘要:(由ai生成)

大阪工业研究所的近藤昭男博士,通过多年研究,成功打通了PAN作为碳纤维前驱体的工艺路线,大大提高了炭化收率和性能。这一发明推动了碳纤维产业的飞速发展,并在军工、航空等领域广泛应用。他的成功得益于研究所的自由科研环境和领导的支持,以及他对专利保护的重视。


1959年5月的一天,大阪工业研究所的近藤昭男闲来无事,翻开一张工业报纸《机械设计》漫无目的的看了起来。这是他多年养成的习惯,翻看报纸杂志寻找科研灵感,有助于开阔思路。

7年前的1952年,近藤昭男刚刚博士毕业,就被分配来到这家研究所。这是日本工业技术厅在关西地区的分支机构,成立于1920年,主要研究纺织工业,为关西地区中小企业提供技术服务。近藤昭男被分配到该研究所的碳材料研究部门,主要从事聚丙烯腈(PAN)材料的基础性研究,这是一种重要的化工原材料,可以用来生产腈纶纤维。

当天的报纸有一篇文章吸引了他的目光,那是一篇关于美国联合碳化物公司开发黏胶基碳纤维的新闻。敏锐的职业素养,让他觉得PAN或许可以用来做碳纤维的前驱体,近藤昭男两眼放光,他看到自己7年坚持研究成果实际应用价值。

不过,还有一些小问题需要进行验证,于是近藤昭男马上着手进行试验。好在研究所的科研环境十分自由,他有很大的自主 权决定需要做何研究,上天也眷顾这位年轻人,1959年10月,他就打通了PAN作为碳纤维前驱体的工艺路线。几十年后的今天,PAN基碳纤维已经成为高性能碳纤维生产的主流,占据80%的份额。

在当时,只有美国联合碳化物公司在生产碳纤维。虽然19世纪托马斯爱迪生采用竹纤维炭化之后试制出来过碳纤维,但是它的碳含量还是很低的,而含碳量很高的石墨纤维一直以来被认为不可能。不过,1956年,美国联合碳化物公司改变了人们的观念。他们开始采用黏胶基纤维,来制备碳纤维,并在2年后完成了研制工作。当时的碳纤维还不叫碳纤维,联合碳化物公司的科学技术罗格培根给他起了一个好听的名字:“石墨晶须”,像胡子一样,很形象吧。

不过黏胶基纤维的炭化收率比较低,只有20%。也就是100公斤黏胶基纤维炭化完成后,只能得到20公斤的碳纤维。按照黏胶基分子式,碳原子的比重要在44%左右,但是炭化的时候,有一半的碳原子跟随氧、氢、氮等元素跑掉了。同时也造成了黏胶基碳纤维性能较低,并不让人满意。

正是基于此问题,全世界都在寻找替代黏胶基纤维的原材料,这正是近藤昭男所看到的那篇文章描述的。近藤昭男回顾了自己7年的研究,他知道PAN预氧化后具有很好的热稳定性,这非常适合炭化工艺,也就是说炭化过程中,PAN纤维的碳原子能够很好地保持。事实证明,近藤昭男的判断是正确的,他开发出来的工艺路线炭化收率在50-60%之间,性能也远远的优于黏胶基纤维。此后PAN迅速取代黏胶基,现在黏胶基碳纤维份额只有不到10%。

PAN基碳纤维出色的性能意味着它具有广泛的用途,比如在军工、航空飞机部件、锂电池、体育用品、建筑加固。PAN基碳纤维这些广泛的应用带来了20世纪70年代碳纤维产业的飞速发展,近藤昭男正是那个打通工艺路线的人。

近藤昭男的工艺路线包含几个步骤,首先提纯PAN将其他杂质去除,并纺成PAN原丝纤维;然后在炭化之前,对PAN原丝进行热稳定处理,也就是在250℃空气中预氧化30-120分钟;之后预氧化好的PAN预氧丝在1000℃进行炭化处理,炭化将氧、氢、氮等元素去除,只留下碳元素,最终变成碳纤维。这其中,近藤昭男最大的贡献就是引入了预氧化处理。

在近藤昭男做这些研究的时候,他并不知道将来成果如何转化,因为大阪工业研究所并没有相关科技成果转化的机构和政策。可就在近藤昭男工艺路线打通前的两个月,也就是1958年8月,大阪工业研究所来了一位新的所长,他叫佐藤仙谷由人。佐藤是一位非常有魄力的领导,他对知识产权保护工作相当重视,大阪工业研究所的专利申请量也在他到来之后快速上升。

佐藤制定了一系列的政策,他给了科研人员极大地自由权,让他们来决定科研成果的处理。在当时,日本正在从二次世界大战满目疮痍的废墟中恢复,不管是政府还是研究机构,都在努力帮助国家恢复经济,提高国际市场竞争力。日本有很多像近藤昭男一样的研究者,对自己研发成果能否在实际生产中应用看得非常重要。

近藤昭男意识到自己的发明将会给碳纤维这种新材料带来深远的影响,所以他极力主张申请专利保护,并得到了佐藤的支持。1959年,近藤昭男向日本知识产权局提交了专利申请,同时在国际上也申请了专利。申请专利带来两个好处,首先,申请专利需要将技术公开,将会刺 激国际上公司发展该项技术,使得大阪工业研究所可以有更多选择权去选择合作伙伴。其次,公开专利将扩大大阪工业研究所的知名度,带来大量的研究经费。向近藤昭男这样的研究人员,还可以借助与企业合作,利用企业先进的科研设施。

当时,大阪工业研究所并没有相关的成果转化政策。在碳纤维新工艺开发出来之后,有很多企业建立了自己的研发实验室,并向大阪工业研究所购买样品。佐藤意识到大阪工业研究所需要运作科技成果转化的机构,于是在1961年成立了技术咨询办公室,来负责科技成果的转化。技术咨询办公室的成立,带来了大阪工业研究所科技成果转化的爆发。

当时科技成果如何转化有两个选项:第一,成立一家新公司发展该项业务;第二,将新技术授权给其他企业来发展。因为近藤昭男的理想就是将自己研究成果能够应用到实际生产中,他对运营一家新公司并不感兴趣,所以他选择了授权给其他公司来发扬光大他的技术。

在近藤昭男研究他的碳纤维工艺路线的时候,日本东海电极和日本碳素公司也对碳纤维产生极大的兴趣,这两家公司在碳材料生产中有着丰富的经验,而且把碳纤维看做很好的发展机遇。于是1959年,这两家公司取得了大阪工业研究所的授权,获准使用该项技术成果。

很不幸,这两家公司的投资并没有他们预期的成功。虽然这两家公司都有碳材料的生产经验,但是他们都没有PAN原丝的生产能力。PAN原丝的质量是碳纤维质量很重要的因素,现在大约70%的关键技术,蕴含在原丝生产中。

与此同时,日本最大的合成纤维制造商也对PAN基碳纤维产生了兴趣,这家公司就是日本东丽。1961年日本东丽成立了碳纤维研发部门,1962年开始研究碳纤维在其他领域的应用。

东丽公司在PAN原丝上的生产能力是东海电极和日本碳素公司所欠缺的。东丽公司也在1970年获得了大阪工业研究所的专利使用授权,也得以了解这两家公司在碳纤维研发中做的努力,于是东丽收购了这两家公司的碳纤维业务。

东丽公司计划利用大阪工业研究所的技术成为世界领先的PAN基碳纤维的制造商,同时利用该技术与美国联合碳化物公司合作。

在当初,碳纤维主要应用于军工制品,航空航天领域也开始关注这种高强度材料,同时东丽正在努力试图寻找更广泛的商业应用领域。起初,东丽公司看上的是防弹背心、船舶缆绳、钓鱼线、护具等应用。

1972年,这一切发生了改变。当年美国职业高尔夫球手布鲁尔赢得了太平洋俱乐部大师赛,这可是日本当时久负盛名的一个锦标赛。报纸上也进行了广泛的报道,并且提到布鲁尔采用的球杆是用碳纤维做的,这样他的击球更有力,从而保证了布鲁尔在这次大赛中夺冠。这件事在当时被人广泛议论,并且带动了碳纤维体育用品的发展。1973年东丽成立一个专门研究碳纤维高尔夫球杆的机构,并获得极大成功。

1973年-1974年,在体育用品的带动下,PAN基碳纤维的需求快速增长。东丽公司月产5吨碳纤维的生产线也在开足马力,加班加点的生产。到1974年底,东丽公司把碳纤维生产线产能提高到13吨每个月,制品也从高尔夫球杆扩展到网球拍和鱼竿。东丽公司从此逐渐走上PAN基碳纤维领导者的地位。

PAN基碳纤维技术成果转化,促进了东丽公司和日本碳纤维产业的发展。在过去的30年东丽公司碳纤维业务获得了持续增长,现在已经成为世界上最大的碳纤维供应商。

当近藤昭男看到那篇文章时,他不会想到短短几十年他的技术竟然催生了一个产业,也让日本在这种新材料产业获得了国际竞争力。

来源:碳纤维研习社


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来源:碳纤维生产技术
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首次发布时间:2024-08-04
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