金属材料的增材制造(AM)在最近取得了令人瞩目的发展，现在已部署在各种行业中。然而，其更广泛应用的许多科学、技术和经济挑战仍然存在。主要的科学挑战之一是详细的微观结构-机械性能关系的发展，因为增材制造合金通常表现出具有纳米级到毫米级的复杂微观结构，例如具有元素偏析的凝固单元和沿其边界的纳米级沉淀，具有强烈纹理的细化晶粒和反映扫描间距、层厚度和扫描旋转的细观结构。在这种情况下，主要通过选区激光熔化(SLM)制备的增材制造奥氏体不锈钢尤其具有吸引力，因为它们的分层特征不仅带来了出色的强度-延展性组合，还带来了其他有趣的性能，包括韧性和抗氢脆性。 韩国忠南国立大学、汉阳大学和新加坡南洋理工大学的研究人员探索了通过剧烈塑性变形(Severe plastic deformation，SPD)途径进一步定制此类复杂微观结构以提高机械性能的可能性。有报道称，高压扭转(High-pressure torsion，HPT)工艺是一种具有代表性的SPD技术，能够导致SLM316L奥氏体不锈钢的硬度显着增加，其主要是由于晶粒细化。研究人员研究了HPT的SLM 304L钢中不同的强化机制以及它们之间的相互作用。相关研究以“Nanomechanical and microstructural characterization on the synergetic strengthening in selectively laser melted austenitic stainless steel” 为标题发表在《Scripta Materialia》期刊上。
尺寸为60×30×9mm3的304L不锈钢块是使用商用SLM（通常也称为激光粉末床熔合，L-PBF）机器（AconityMini，Aconity3DGmbH，德国）制造的。在此过程中，层厚、激光功率、扫描间距和扫描速度分别设置为30µm、180W、80µm和700mm/s。每层扫描后扫描方向旋转90°。建成的SLM样品（表示为“SLM”样品）从垂直于构建方向的平面加工成圆盘（直径10毫米，厚度约0.8毫米）。它们在5.0GPa的压力下以1rpm的速度进行了0.25、0.5、1和2圈的HPT处理。此后，经过HPT的SLM样品将被称为SLM+HPTN，其中N是HPT转数。在980mN的峰值载荷(Pmax)下对每个圆盘进行维氏硬度测量。 电子背散射衍射（EBSD）和电子通道衬度成像（ECCI）均用于表征SLM304L钢在HPT过程中的微观结构演变。SLM样品的代表性微观结构以及SLM+HPT0.25和SLM+HPT2盘的边缘如图1所示。包含凝固的单相奥氏体微观结构（平均晶粒尺寸d，~22μm）在SLM样品中可以看到每个颗粒内部的细胞结构（平均细胞大小为~350nm）（图1a）。SLM+HPT0.25和SLM+HPT2样品（分别为图1b和1c）的取向和相图是通过ASTAR-TEM技术获得的，考虑到其中的极端晶粒细化。这些图像中的关键特征是FCCγ-奥氏体在HPT期间相变为HCPε-和BCCα'-马氏体（直接γ→α'或γ→ε→α'顺序）。这些相由从SLM+HPT2样品获得的TEM选区电子衍射图证实（图1d）。随着N的增加（从0.25到2），ε和α'的分数以γ为代价增加。方向和图像质量图的叠加（图1b和1c的左侧）显示SLM+HPT0.25和SLM+HPT2的“整体”晶粒尺寸（通过假设单相）分别减小到~142和~62nm。HPT过程还导致γ的d从～22μm(SLM)显着减少到～36nm(SLM+HPT2)。 
图1. HPT 处理过程中的显微结构演变：(a) SLM（也显示 ECCI 图像）、(b) SLM+HPT0.25 和 (c) SLM+HPT2 样品的 EBSD 取向和相图。(d) 显示了 SLM+HPT 样品中组成相的 TEM 选择区域衍射图案的代表性示例（对于 SLM+HPT2）。请注意，EBSD 图像是在垂直于建筑物方向的平面上拍摄的。
图2a显示了作为εeq函数的维氏硬度的演变，其中在εeq=0时还包括SLM样品的硬度。仅在HPT(N=0.25)四分之一圈后硬度显着提高，最终在大约对应于SLM+HPT1磁盘边缘部分的~20εeq处饱和，可以看出。图2b总结了使用Berkovich尖端进行的纳米压痕实验的结果。它们的值证实了与维氏硬度相同的趋势。图2b的插图显示了hf/hmax（其中hf是卸载后的最终压痕位移，hmax是Pmax时的最大位移）随N的变化。请注意，hf/hmax是塑料相对部分的量度压痕过程中发生的总弹塑性变形的变形。因此，压痕试验中的硬度与hf/hmax的关系可被视为单轴拉伸试验中强度与延展性关系的代表。在图2b中，很明显，尽管由于HPT过程导致hf/hmax降低，但其SLM+HPT样品的值仍然相当高（~0.7），这意味着观察到的硬化不是以牺牲显着的延展性损失。γ的d从~22μm（SLM）减少到~36nm（SLM+HPT2）。 
图2. (a) 维氏硬度随外加等效应变的变化（请注意，x 轴采用对数刻度）插图显示缩进位置。(b) 纳米压痕硬度和压痕塑性随圈数的变化。
图3显示了压痕的代表性SEM和放大的ECCI图像。为了放大压痕引起的塑性变化，还使用了更锋利的立方角压头，因为它可以在压头下方产生非常高的应力和应变。在SLM样品上的硬度印记周围观察到大量滑动台阶（图3a）。他们描述了通过平面滑移变形的FCC合金。从ECCI图像中也可以明显看出印模周围存在高密度的堆垛层错。这表明部分位错的滑移，即连续的平面滑移，是主要的变形机制。SLM+HPT0.25和SLM+HPT2样本（图3b和3c）中的滑动平面度不太明显，剪切偏移主导了压痕周围的变形形态。这种偏移通常被认为是剪切带的痕迹。它们的放大ECCI图像显示，随着N的增加，位错活动逐渐减少，因为几组滑移步骤在SLM+HPT0.25中仍然很明显，但在SLM+HPT2中则不明显。 
图3. Berkovich（左）和立方体角压痕（中）产生的硬度压痕的代表性 SEM 图像，以及立方体角压痕周围标记区域的放大 ECCI 图像（右）；(a) SLM、(b) SLM+HPT0.25 和 (c) SLM+HPT2 样本。ECCI 图像中的蓝色虚线表示硬度印象的边界。 总之，通过位错增殖、晶粒细化和马氏体转变之间的协同作用，实现了SLM304L钢显着的HPT诱导强化。GB介导的塑性变得主要，因此马氏体诱导的强化在NC体系中变得可以忽略不计，这表明存在一定的HPT应变水平，协同效应可以最大化。对于目前的钢材，εeq∼4.9。这为我们提供了一个方向，可以调整SLM钢的微观结构以实现高强度，而不会促进GB介导的可引入局部变形和/或蠕变变形的塑性。
