四校联合丨激光粉床熔融增材制造Al2O3的微观结构与力学性能调控

在LPBF坯体试样的RB过程中，经历了Al（< 1600 °C）→无定形Al₂O₃（< 600 °C）→γ-Al₂O₃（600–900 °C）→δ/θ-Al₂O₃（900–1200 °C）→α-Al₂O₃（900–1600 °C）的物相转变过程，并伴随着不同尺度大空心球（600–1600 °C）、大空心球/片状晶粒（600–1200 °C）、小空心球（1000–1600 °C）、小空心球/晶须（1000–1300 °C）、纳米纤维（1000–1600 °C）和粘结桥等微观结构的产生。烧结试样的收缩主要来自E12分解（< 600 °C），其次是Al₂O₃烧结（1500–1600 °C）；膨胀源于Al₂O₃向外生长（500–1600 °C）和Al颗粒析出引起的内应力（775–925 °C）。

         

图1. Al粉的(a) SEM图、(b) XRD图和(c)粒度分布。(d) Al粉在升温速率为2 °C·min^–1时的TG–DTA结果。(e, f)不同温度下热处理坯体试样的XRD图。

         

图2.不同温度下热处理坯体试样的断口SEM图和EDS点描结果（Al/O原子比）：(a1, a2, a3) 600 °C，(b1, b2, b3) 1100 °C，(c1, c2, c3) 1300 °C，(d1, d2, d3) 1400 °C。

         

图3. 600 °C热处理Al粉的(a1) TEM图，(a2) EDS线扫元素分布，(a3) EDS面扫元素分布。1000 °C热处理的Al粉表面片状过渡相Al₂O₃的 (b1) TEM图，(b2) 高分辨TEM图，(b3) (b2)中A区的原子排列。

(2) 协同优化收缩率、孔隙率和力学强度

系统研究了原料组成和工艺参数对收缩率、孔隙率和力学强度的影响。LPBF参数通过改变坯体试样中Al粉间距以实现性能调控。控制E12含量可以减少其分解导致的收缩。改变升温速率可调整Al颗粒的析出量，从而调控结构与性能。在适当的烧结时间下，可通过增强空心球与粘结桥间结合力从而提高强度。适当添加珊瑚状Al₂O₃，增加了Al颗粒析出、并引入微孔结构，从而进一步减少收缩率、增加孔隙率。制得的Al₂O₃泡沫陶瓷有着超低收缩率0.94–3.01%、可调孔隙率52.6–73.7%和高抗弯强度6.5–38.3 MPa。

         

图4. 不同(a)加热速率、(b)烧结时间和(c)珊瑚状Al₂O₃含量下烧结样品的收缩率、孔隙率和抗弯强度

(3) 建立微观结构演变与性能调控之间的联系

与其他方法相比，本文的LPBF/RB路线实现了收缩率、孔隙率和力学强度的协同优化；并将各尺度结构的演变机制与其对性能调控机理紧密联系起来。

         

本工作探究了LPBF/RB工艺中各微纳结构的演变和形成机制，优化原料组成和工艺参数以实现综合性能的显著提升；从而，建立了微观结构演变和性能调控之间的关系。本文为制备高性能泡沫陶瓷提供了新思路，为基于实际应用的微观结构设计提供了理论指导。