液质联用(LC-MS),液相色谱-质谱联用技术,指液相色谱和质谱两套分析系统的“联用”。
色谱的优势在于分离,为混合物的分离提供了最有效的选择,但其难以得到物质的结构信息,主要依靠与标准品对比来判断未知物,对无紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径进行分析。质谱能够提供物质的结构信息,用样量也非常少,但其分析的样品需要进行纯化,具有一定的纯度之后才可以直接进行分析。两套系统联用可发挥出更大的优势。
图1 国高材分析测试中心LC-MS
一、仪器结构
如图1所示,三重四极杆质谱部分:离子源、离子传输装置、四极杆、碰撞池、四极杆、检测器等部分组成。
1. 离子源:配置电喷雾离子源(ESI)、大气压电离离子源(APCI)和大气压固体分析电离源探头(ASAP,能够从固体样品中直接获得化学信息)。
2. 离子源内两路加热雾化气,保证样品雾化完全。
3. 离子源接口采用锥孔结构,具有反吹气技术,具有高抗污染能力。
4. 预四极杆离子引入部分拥有高压离子聚焦技术,压力低至8mtorr,以确保最佳的离子聚焦效果和离子传输效率, 有效消除“记忆效应”和“交叉污染”。
5. 具备三重四极杆质量分析器;一次进样同时获得MRM定量图谱。
二、工作原理
液相色谱流出的馏份,在电喷雾离子源内离子化,源内产生的离子经过Q0的电场聚集后传输至第一级四极杆。在Q1内,通过质核比选择,然后被选择的这个离子进入第二级四极杆反应产生碎片,所有碎片在第三级四极杆内再次被过滤和选择,最后,只有特定的离子产生的碎片到达检测器,并被转换成质谱图。
图2 液质联用仪原理示意图
三、 仪器特点
1. 质量数范围:m/z 2-2048amu;
2. 四极杆扫描速度:12000 amu/sec;
3. 线性范围:≥5个数量级;
4. 质量稳定性:±0.1 amu/24hr;
5. MRM速度:555 MRM/s;
四、应用场景
液相色谱质谱联用仪具有分析范围广、分离能力强、定性分析结果可靠、检测限低、分析时间快等优点。在膜材料研究、合成材料、纺织化工领域、分散染料、表面活性剂、全氟烷基化合物、阻燃剂、农药、OLED材料分析、成分表征、石油化工等方向均有检测应用。