DSC测试专题——吹扫气/保护气异常解决方法

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差示扫描量热法(DSC)是应用最广泛的热分析技术之一，是测量输入到样品和参比样的热流差随温度（时间）变化的一种技术。

然而，测试人员在测试过程中，经常会遇到一些设备常见异常。基于近30年的热分析测试经验，国高材分析测试中心整理了DSC测试过程中常见的一些异常及其应对措施专题，希望可以帮助更多的DSC测试人员在遇到类似问题时，快速定位异常情况，找到有效的处理措施。

本期，我们分享的是——吹扫气/保护气异常的解决方法。

1. 异常描述

DSC测试时吹扫气异常，提示不能检测到充足的气体，测试无法正常开展。

2. 应对措施

2.1 查看信号

在“查看信号”处观察气体流量的具体情况，一般有两种情况：（1）吹扫气和保护气均显示0 mL/min；（2）吹扫气显示为0 mL/min或极低，而保护气正常。具体如图1（a）和（b）所示。

图1 DSC吹扫气异常

2.2 若吹扫气和保护气均显示0 mL/min时

（1）检查气体与开关是否勾选

打开“气体与开关”界面，查看吹扫气和保护气对应的前面的方框是否进行勾选。若未勾选，勾选上即可；

图2 软件中气路开关排查

（2）检查外部气瓶处及减压阀处的压力

检查气瓶处的压力表，查看是否有压力。若压力表显示无压力，确认气瓶开关是否打开，若开关打开则表示气瓶内气体已使用完，需刚换新的气瓶。一般正常使用情况下气瓶处的开关要打到满开，在压力表示值压力低于2 MPa时建议停用。

另外还需查看设备后方气体减压阀的压力，若此处压力过低也会导致测试时检测不到充分的气体。一般减压阀处的压力为0.04-0.06 MPa，不超过0.1 MPa。

图3 外部气瓶及减压阀压力

（3）减压阀与设备连接处气路检查

检查气路经过减压阀后与设备连接处的气体管路是否有气体通过。如图4（a）所示，将经过设备减压阀后的异常气路拆开，查看气路处是否有气体流出，若有气体流出，则排除因管道堵塞而造成的气路异常；若没有气体流出，则说明气体管路堵塞。

此处需要注意：气路经过拆开再连接后需要用肥皂水检查连接处是否漏气，如图4（b）所示，将肥皂水涂覆在连接处后表面出现许多小泡泡，表示连接处漏气，需将气路重新拆开进行二次连接。

图4 设备与减压阀之间气路排查

（4）流量计确认

若上述操作均不能解决异常，则需联系设备售后工程师，确认是否是流量计损坏导致的异常。

2.3 若吹扫气显示为0 mL/min或极低，而保护气正常时

（1）检查气体与开关是否勾选

打开“气体与开关”界面，查看吹扫气对应的前面的方框是否进行勾选。若未勾选勾选上即可；

（2）追溯设备的使用过程

因保护气正常，所以可以排除气瓶空瓶导致的异常，此时应追溯设备的使用过程，国高材分析测试中心天津测试基地曾因为炉体测试完一段时间内处于低温待机状态致使炉体内部结冰或者结霜影响气路的通畅。

（3）炉体内部结冰或结霜的应对措施

先编辑测试程序将设备待机状态停留在30℃，注意程序在编辑的时候将吹扫气设置为0 mL/min，保护气正常。使设备在此状态下待机或者直接将设备关机，待机或关机时间需依据设备炉体内结冰或结霜情况而定。之后会发现设备下边存在很多水，说明设备内部由于长期处于低温状态导致的结冰或者霜已经开始融化，此时不必担心设备内部的线路板，因为线路板本身处于一个架空的状态，融化的水不会对线路板造成损害。之后将水渍擦拭，正常开机后先进行空烧，然后正常测试即可。