近年来,国内各个汽车主机厂均对零部件/材料的VOC散发性指标提出更严格的要求,且对于大部分主机厂,VOC限值指标的测试方法更偏向于袋子法测试。而袋子法VOC测试的现状是:影响因素多,各个实验室间比对一致性差,部分主机厂实验室在组织袋子法项目比对的时候,甚至仅比对苯系物与醛酮-DNPH衍生物的标液结果,这说明,袋子法VOC测试除了分析仪器的影响,样品的前处理各个环节的差异更能直接影响到最终的测试结果,且部分环节往往是不可控的。
本案例针对袋子法VOC测试结果的多重影响因素,结合实际工作中的案例与数据,从样品的角度出发探讨了提升袋子法测试结果准确的方法。
袋子法VOC测试分为两部分:一是样品的前处理,二是采集后的挥发性气体上机分析。
样品的前处理又可以分为两个阶段:第一个阶段是测试前样品的注塑、包装与储存,第二个阶段是样品的裁取、加热与采集。本案例主要围绕这两个阶段展开提升测试结果准确性的方法探究。
图1 袋子法VOC测试过程
2.1 测试前样品的注塑、包装与储存阶段
a) 样品注塑工艺的影响
客户委托测试4个样品的10L袋子法的VOC含量,4个样品分别为粒料,200℃注塑样板,230℃注塑样板,260℃注塑样板,测试结果如表1所示。
表1 四组样品测试结果
从表1的数据可以发现,四个样品的数据具有明显差异,表明注塑温度对样品的散发具有显著的影响,从4组样品VOC测试结果可以进一步指导实际零部件的注塑温度的选择,从而得到散发性较低的零部件。
2.1 样品的裁取、加热与采集阶段
对于直接对接主机厂的零部件厂商来说,基本都是直接以某个零部件总成进行测试,很少需要考虑样品量的多少或样品尺寸;但是对于很多材料供应商,不管是塑料,还是发泡类、皮革,均需要确定VOC测试的样品量或尺寸。且另一必要原因是,绝大部分袋子法VOC测试结果的表示单位是µg/m³,而不是µg/g。综上所述,样品量/尺寸的大小直接影响最终的结果。表2为汽车内饰材料的测试数据。
表2 样品量对测试结果的影响
根据表2的数据,分析得到:①相同批次不同质量的样品,不管样品形态是粒子还是板材,各项物质的散发性与取样量有着直接的关联性;②在其他条件均相同的情况下,随着样品取样量的增加,大部分散发性物质的数值呈现出上升的趋势,仅个别物质如乙苯、二甲苯,没有明显的表现出上升趋势,这可能与不同样品有关。故对于非标方法或是方法偏离的情况,必须首先确定VOC测试样品量,这直接影响测试结果大小,并做好相关的原始记录,以备后续的结果对比。
此外,本案例截止目前的研究对象均为塑料材料,对于其他非金属材料如发泡材料、皮革、纤维等有待进一步积累数据。
本案例针对袋子法VOC测试结果的多重影响因素,结合实际工作中的案例与数据,从样品的角度出发,探讨了提升袋子法测试结果准确性的方法,首先通过对比不同加工工艺样品的VOC测试结果,发现注塑工艺对测试结果有明显影响,应保持注塑工艺一致性,尽量减少加工工艺对样品的影响。其次,在测试过程中,样品量的多少直接影响测试结果的大小,故对于非标方法或是方法偏离的情况,必须首先确定VOC测试样品量,并做好相关的原始记录,以备后续的结果对比,提升测试结果的准确性。
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