现场评审40%不合规！检测打工人，你真的会做方法验证吗？

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导语

中国认可（CNAS）发布的ISO/IEC 17025现场评审不符合分析（八）中，从方法的选择、验证和确认的角度进行了分析和解读，统计显示7.2条款的不符合项有107项，其中7.2.1.5关于方法验证的占42项，比例最大，依照认可规范要求做好方法验证记录是有效避免此类不符合项的关键。

在实验室的规范运作中，方法验证是比较容易忽视的要素，一些实验室常常存在“这个方法我们有能力做、会做，但是方法验证记录漏做或验证内容不完整”的问题。

下面就这个问题，和大家讨论一下“依照认可规范要求做好方法验证记录”的方法。

一、认可规范要求

CNAS的认可规范文件中，CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》、CNAS-CL01-G001:2018《CNAS-CL01<检测和校准实验室能力认可准则>应用要求》、CNAS-CL01-A002-2018《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》的条款7.2.1.5都对方法验证提出明确要求，相比认可准则的普适性，认可准则应用要求和化学领域的应用说明更具体的描述了方法验证需要验证哪些内容，具体要求见表1.这些要求是实验室实施方法验证的根本原则，实验室应依据认可规范文件的要求，实施方法验证。

表1 认可规范文件对方法验证的要求

适用条款	条款内容
CNAS-CL01:2018 条款 7.2.1.5	实验室在引入方法前，应验证能够正确地运用该方法，以确保实现所需的方法性能。应保存验证记录。如果发布机构修订了方法，应在所需的程度上重新进行验证。
CNAS-CL01-G001:2018 条款7.2.1.5	在引入检测或校准方法之前，实验室应对其能否正确运用这些标准方法的能力进行验证，验证不仅需要识别相应的人员、设施和环境、设备等，还应通过试验证明结果的准确性和可靠性，如精密度、线性范围、检出限和定量限等方法特性指标，必要时应进行实验室间比对。
CNAS-CL01-A002-2018 条款7.2.1.5	实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。

二、方法验证实施

2.1 方法验证的两种情况

需要做方法验证的标准方法有两种情况，一种是首次使用的检测标准，一种是使用过程中更新版本的检测标准，这两种情况都是需要进行方法验证的。

2.2 方法验证步骤

确定需要进行方法验证的标准之后，首先要确保获得的标准是现行有效的标准。其次对照标准内容，按照如下步骤进行方法验证。

1）由经过授权的方法验证人员对标准进行解读，明确方法要求。如果是更新版本，则对照新旧版本的区别，明确新版本的方法要求。

2）对实验室资源进行评估。包括：

a)人员：对执行新标准所需要的人力资源评价，即人员配备是否符合方法要求，人员是否经过相关培训、考核、授权，必要时提供人员的培训、考核、授权记录。

b)设备：对执行新标准所需要的设备评价，即设备配置是否符合要求，精度、量程范围是否满足，影响结果有效性的设备是否经过溯源并定期核查，溯源结果是否满足本方法要求，必要时提供设备的说明书、校准方案、校准证书或核查记录。

注：本部分的设备包含关键仪器、辅助仪器、标准物质等。

c)材料：对执行新标准所需的材料进行评价，即材料是否充足，是否满足使用要求/是否有效的验收，必要时提供材料的验收记录。

注：本部分的材料指方法所用到的试剂、耗材、玻璃器皿等。

d)样品：对新标准要求的样品处理进行评价，即样品制备、前处理、存放是否符合要求。

e)设施和环境条件：对新标准要求的设施和环境条件进行评估，即设施和测试环境是否符合要求，必要时进行验证或提供相关记录。

f)记录：原始记录、报告格式及其内容是否符合标准要求，必要时提供原始记录、报告模版。

g)文件：是否需要回收/发放检测标准，以及确定是否需要编制/修订作业指导书等，必要时提供文件发放回收记录、作业指导书。

3）组织技术验证工作。结合标准的具体情况，对实验室能否达到方法的各项指标进行证实。如检出限、回收率、正确度和精密度等，典型方法验证技术验证参数的选择及其要求见表2。相比较常规的物理检测，化学检测的技术验证工作要求更高、更复杂。此处建议，做方法验证时至少针对标准有规定的指标进行技术验证，其他参数可以选择性验证。

表2 典型方法验证技术验证参数的选择及其要求