2.3.3 V 型缺口剪切试验
V 型缺口剪切是另一种常用的实验方法,用于检验聚合物的多轴应力和应变响应。V 型缺口剪切是一种很有吸引力的方法,因为它主要探测剪切行为,并且不会受到摩擦引起的不确定性影响。这种实验方法也称为 Losipescu 剪切,并在 ASTM D5379 [30] 中进行了描述。剪切夹具的照片如图 2.52 所示。V 型缺口试样的应力场可以通过有限元 (FE) 研究进行检验。图 2.53 显示了一个例子,其中试样使用 TN 模型进行建模,该模型的材料参数适用于超高分子量聚乙烯 (UHMWPE)。
图 2.52 V 型缺口剪切夹具的照片
图2.53 有限元分析V 型缺口剪切试验中剪切应变云图
有很多种技术可用来对表面特征进行表征的技术,包括聚合物表面拓扑、结构、化学特性等。下面介绍一些最重要也最常用的表征手段。
2.4.1光学显微镜
光学显微镜被设计用来观察微小的物体。光学显微镜通常可用来执行三项任务:创建样品的放大图像,区分图像的不同细节,并使最终图像对人眼或相机可见。这类表征仪器包括从简单的放大镜到先进的多透镜显微镜。
根据光线投射到样品上的方式,光学显微镜可以以两种基本方式操作。第一种方法是广泛用于研究生物聚合物的,即制备非常薄的样品,并让光线穿过样品。第二种方法用于较厚的截面样品和不透明材料。在这里,光线穿过物镜,然后从样品的表面反射到显微镜物镜中。这两种技术被称为透射光显微镜和反射光显微镜。
光学显微镜的分辨率极限受衍射控制,而衍射又受光学系统数值孔径和所用光波长的控制。假设光学像差可以忽略不计,则分辨率(d)由以下公式给出:
(2.12)
假设A = 550nm(对应绿光),以及AN = 1.5(对应介质为油),最大分辨率约为0.3μm。光学显微镜的一个主要缺点是这种相对较大的分辨率限制。光学显微镜的另一个限制是当光通过非常薄的样本或反射度很高的表面时产生的对比度较差。为了改善光学显微镜的对比度,开发了不同的光学技术。其中一些更重要和常用的技术包括:偏振光、相位对比成像、差分干涉对比、荧光照明、暗场照明、莱茵伯格照明、霍夫曼调制对比,以及使用各种明胶光学滤波器。以下简要讨论了其中一些技术。关于这些以及其他光学显微技术的更详细讨论,请参见[31, 32]。
• 偏光显微镜法:该技术利用光学各向异性来揭示样品的结构。显微镜配备了偏光片和分析器。增强的对比度来自于偏振光与具有双折射性质的样品的相互作用,形成两个垂直光学波。由于与样品的相互作用,两个波的速度不同,导致两个波不同相位。光成分在通过分析器时结合干涉。这种技术可以提高最终图像的对比度和质量。
• 暗场显微镜 :通过使用专门的斜射照明,可以改善通常无法使用明场照明很好地捕捉到的样本的对比度。在光学设备中,通过凝聚器中的不透明块阻止直射光,但通过样本的所有方位的斜角光线会反射、折射和衍射到显微镜物镜中,从而产生具有暗背景的高对比度图像。
• 差分干涉对比显微镜:差分干涉对比显微镜是一种光束剪切干涉系统,其中参考光束被微小剪切了一小部分。该技术创建了一幅阴影投射图像,从而增加了样本中高低空间频率的光学路径梯度的对比度。
• 共焦显微镜: 共焦显微镜是一种新颖的技术,具有控制景深的能力,并从厚样本中收集连续光学的能力。该方法是利用空间滤波来去除失焦光。该技术可用于创建非常高质量的图像,并已成为光学显微镜的重要工具。
• 近场扫描光学显微镜: 近场扫描光学显微镜(NSOM)可用于创建超高的光学分辨率。为了获得高分辨率,一个亚微米级的光学探针,放置在样品非常接近的位置,通过一个小孔传输光。从样品表面到单个波长内的区域被定义为近场。在这个区域内,短程光不受衍射限制,可以获得纳米级的分辨率。
• 荧光显微镜:荧光显微镜主要采用顶置照明,在遗传学和细胞生物学领域迅速成为标准工具。
• 立体显微镜:立体显微镜与传统显微镜设计不同。它使用两个目镜(或有时使用两台 完整的显微镜),为左右眼提供稍微不同的观察角度。这产生了被检查样品的三维可视化效果。立体显微镜通常用于研究固体聚合物表面或调查断裂表面。