《Mechanics of Solid Polymers》2.2.6动态力学行为试验

2.2.6动态力学分析

        动态力学分析(DMA)是一种用于实验表征聚合物小应变粘弹性性能的有用技术[14-17]。DMA在不同温度下测量在动态振动载荷下的刚度和粘弹性阻尼性能。这种技术适用于几乎所有的聚合物，包括弹性体、热塑性塑料、热固性塑料以及这些材料的薄膜和纤维。DMA是一种有趣的技术，因为它易于使用，并且能够从少数实验测试中提取大量的实验数据。例如，它也是用于确定玻璃化转变温度Ts的最敏感的分析技术之一。       

        在DMA实验中，采用一台专门的测试机器对试样施加正弦力或位移，并测量产生的响应。对于粘弹性材料，测量的响应滞后于输入应力，这种滞后称为相位角δ，在第6章中会更详细地讨论。有效模量可以通过将应力振幅除以应变振幅来获取，称为复模量E*。复模量进一步可以分解为存储模量E'，它与施加载荷同相，和损失模量E"，它与施加载荷不同相。存储模量直接与材料的能量存储能力有关，而损失模量与耗散的热量(滞后)有关。另一个常用的量是tan(δ)，它是损失模量与存储模量的比值，即tan(δ)=E"/E'。E'，E"和tan(δ)是温度和加载频率的强函数。DMA实验的目的是确定这些粘弹性量如何随温度和加载频率变化。执行DMA的实验步骤在ASTM [16]和ISO标准[17]中都有描述。DMA实验可以以许多不同的加载模式进行，例如，单轴拉伸、压缩、剪切、弯曲或扭转。实验装置通过共振频率或使用强迫振动来驱动变形。实验中使用的加载模式和方法由使用的特定DMA试验机决定。对于固体聚合物，最常见的实验方法是选择恒定频率和振幅的振动载荷，然后测量材料随温度变化的响应。根据标准指导原则[16,17]，温度可以在恒定的温度增量下逐步变化，这些温度增量会保持一段时间，或者采用恒定加热速率，如2℃/min。

图2.22  无定形热塑性聚合物聚碳酸酯的典型DMA测试结果

图2.23 半晶态热塑性聚合物聚酰胺的典型DMA测试结果

        无定形和半晶态热塑性塑料的典型DMA结果见图2.22和2.23。图2.22显示了聚碳酸酯(一种无定形热塑性塑料)的存储模量(E')、损失模量(E")和tan(δ)随温度的变化曲线。图中显示，对于温度T < Tg -30°C，存储模量和损失模量对温度变化不敏感。在温度范围从Tg -30°C到Tg + 30°C，存储模量从初始高值下降到几乎为零。在相同的温度范围内，由于热能提高了无定形微结构的移动性，损失模量表现出峰值。损失模量达到峰值的温度通常被视为玻璃化转变温度Tg。由于tan(δ)的值由E"/E'给出，tan(δ)的整体形状与E"的形状类似。图2.23显示了聚酰胺(Nylon)的DMA数据，它是一种半晶态热塑性塑料。存储模量在低温下对温度不敏感，但在Tg附近发生了剧烈的降低。晶体区域的存储模量在高于Tg但低于晶体区域熔化温度的范围仍保持有限值。因此，半晶态聚合物通常可以在Tg+100°C的高温下用作结构组件。损失模量和tan(δ)函数的趋势与无定形热塑性塑料相似。由于晶体区域的完整性，与无定形热塑性塑料相比，半晶态热塑性塑料的tan(δ)通常要小得多。