『技术』开展高温石墨化环境中碳纤维拉伸强度保留率研究工作 国产石墨纤维实现连续稳产
高强高模碳纤维（又称石墨纤维）是我国新材料领域重点发展的一类材料，其关键制备技术一直以来被国外掌控。近日，中科院宁波材料所在石墨纤维关键制备技术方面取得重要进展，实现国产M60J石墨纤维关键制备技术突破。
宁波材料所特种纤维事业部团队负责人宋书林研究员告诉《中国科学报》记者：“我们已经掌握结构与性能关联性规律，并建立国产石墨纤维树脂基复合材料的应用评价体系，为碳纤维工程化制备和复合材料应用提供坚实的理论和实践基础，国产石墨纤维实现连续稳产。”
石墨纤维有何不同
碳纤维是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量的新型纤维材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。
碳纤维按力学性能分为通用型和高性能型。通用型碳纤维强度为1000兆帕、模量为100GPa（1GPa=1000兆帕）左右。高性能型碳纤维又分为高强型（强度2000兆帕、模量250GPa）和高模型（模量300GPa以上）。
随着航天和航空工业的发展，还出现了高强高模碳纤维，其中应用最广的是聚丙烯腈基碳纤维（PANCF）。PANCF按照性能可分为高强中模和高强高模等类型。其中，国内高强中模型碳纤维拉伸强度最高可达6.5GPa，模量在300GPa左右。
宁波材料所特种纤维事业部技术负责人张永刚指出，我们制备得到的M60J石墨纤维拉伸强度为5.24GPa、拉伸模量为593GPa。“从数据上看，石墨纤维拉伸模量远高于高强中模碳纤维，强度略有损失。”
这里的石墨纤维含碳量高达99%以上，具有更高的模量，且热膨胀系数低、导电性高、热稳定性好、尺寸稳定，在宇宙飞行器及航空航天等领域可作为关键材料。
突破关键制备技术
碳纤维制备是一个系统工程，包含一系列复杂的物理化学反应。由于部分反应的机理还未研究透彻，以及相关反应所需要设备的限制，均增加了碳纤维制备的难度。
国际上的碳纤维市场竞争并不充分，大部分的份额被日本和美国等国家的少数公司垄断着，这也导致碳纤维制品的售价较高。
多年来，国外掌握的石墨纤维关键制备技术对我国严格封锁。这一局面随着国内碳纤维制备技术的逐步提升有所改善，相关科研单位正在提高关键装备的成熟度，为制备石墨纤维提供了理论和装备基础。
石墨纤维是在纤维高温碳化后，经过进一步石墨化制备得到，石墨化程度非常高。张永刚告诉记者：“石墨化技术是制备石墨纤维的关键，主要包括装备制造关键技术和碳纤维全流程制备技术。”
当前已知理论认为，石墨化温度越高，碳纤维拉伸模量也越高，因此首先需要能够提供足够高温度的石墨化装置。通常，在2200℃以上纤维的石墨化程度逐步提高，温度进一步提升，纤维石墨化结构进一步完善，理想状态是，石墨化温度达到3000℃。
张永刚也指出其中的难点是，限于材料耐温性能和装备加工水平，很难获得满足要求的石墨化装备。
为了突破高等级石墨纤维，必须从结构与性能关联性研究出发。宁波材料所特种纤维事业部通过采取精细结构调控，严格把控工艺条件，优化纤维石墨化结构，提升纤维宏观性能。
经努力攻关，团队在较低石墨化温度下，获得了石墨纤维M55J和M60J的性能突破。此外，石墨化温度的降低，有效延长了石墨化装备的寿命，实现了性能与成本的匹配。
稳定技术规模生产
近年来，宁波材料所先后突破了高强中模碳纤维中试及工程化技术，2015年5月，特种纤维事业部制备得到M50J石墨纤维，拉伸强度及拉伸模量分别高达5.12GPa、475GPa。
2016年1月，宁波材料所在国内率先实现了国产M55J制备技术重大突破，同年9月进行了制备技术验证，并获得拉伸强度4.15GPa、拉伸模量585GPa的石墨纤维，后续进一步实现了国产M55J石墨纤维连续稳定生产。
随后，宁波材料所特种纤维事业部针对国产石墨纤维工艺分析、结构研究、性能优化开展了详细研究，尤其是重点开展高温石墨化环境中碳纤维拉伸强度保留率研究工作，制备出国产M60J石墨纤维。
张永刚指出，与日本东丽M60J石墨纤维（拉伸强度3.92GPa、拉伸模量588GPa）相比，我们制备的国产M60J（拉伸强度5.24GPa、拉伸模量593GPa）继续保持了拉伸强度上的优势。
当前，国产石墨纤维发展迅速，宁波材料所、北京化工大学等科研单位先后突破了国产M55J石墨纤维制备技术，国内部分企业正在开展M55J工程化技术攻关。
宁波材料所国产M60J石墨纤维关键制备技术的突破，将进一步促进国内在石墨纤维领域的技术发展。目前国内石墨纤维行业发展尚不成熟，多以军工项目为主，民用方面还有待进一步探索。
张永刚表示：“石墨纤维的潜在应用领域非常广泛，我们将在实现制备技术稳定及形成生产规模的基础上逐步去拓展。”
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