文献ℱ聚丙烯腈/ SWNT纳米复合材料的相变及其对调整环化和碳化结构的的影响
聚丙烯腈/ SWNT纳米复合材料的相变及其对调整环化和碳化结构的的影响
文章题目：Interphase Development in Polyacrylonitrile/SWNT Nanocomposite and Its Effect on Cyclization and Carbonization for Tuning Carbon Structures
文章来源：ACS Sustainable Chem. Eng. 2016, 4, 2838−2842
研究团队：中国科学院山西煤化所碳纤维技术国家工程实验室Yinhui Li等人
研究内容
该团队使用单壁碳纳米管（SWNT）代替多壁碳纳米管（MWNT），因其可以提供了与PAN基质更多的界面面积，比较了SWNT含量（0-1.5wt%）和温度对动态应变过程中PAN/SWNT纳米复合材料结构发展的影响，从而加工优化，调整PAN/SWNT纳米复合材料的结构，尤其是界面结构。
动态应变12h后，纳米复合材料的结晶度可从54.3%提高到58.5%，PAN玻璃化转变的活化能从434增加到1192kJ/ mol。通过DSC和TG分析比较了不同结晶度的PAN和PAN/ SWNT薄膜的热性能，提出了PAN膜结构参数，环化反应和碳化结构之间的关系，PAN的高结晶度将有利于更大程度地完成环化反应并导致更高的碳产率。HR-TEM图像显示碳化PAN/SWNT纳米复合材料为石墨结构，而碳化PAN膜仅包含无定形碳结构。
其研究结果不仅加深了对PAN的物理结构如何影响其环化和碳化结构的理解，而且为制备具有良好石墨结构，机械性能和热/电导率的碳材料提供了一种新方法。
图1. PAN/ SWNT纳米复合膜制备的示意图
图2.（a）原样和酸处理的SWNT的拉曼光谱；（b）原样和酸处理的SWNT分散体；（c）和（d）酸处理的SWNTs的TEM图像
图3. （a）在35℃下动态应变测试12h期间具有不同SWNT含量的纳米复合薄膜的时间相关性E'；（b）在50,60,80,90和95℃不同温度下12h测量PAN / SWNT（0.5wt%）纳米复合薄膜的时间相关性E'
图4. PAN/SWNT（0.5 wt%）纳米复合薄膜在80℃下的不同动态应变和静止测试期间的时间相关性E'
图5.（a）在不同温度下动态应变12h后PAN / SWNT（0.5wt%）纳米复合薄膜的XRD曲线，和（b）相应的PAN结晶度（Xc）和PAN（110,200）晶体尺寸（XS）；（c）PAN和（d）PAN / SWNT（0.5wt%）薄膜在80℃下动态应变持续时间对应PAN（110,200）晶体尺寸和结晶度对的曲线图
图6. 动态应变后的SEM图像（a）0，（b）6和（c）12h的PAN膜的横截面，及（d）0，（e）6和（f）12h的PAN / SWNT纳米复合膜， 原纤维结构相应的直径直方图（d-1）0，（e-1）6和（f-1）12h
图7.不同持续时间后（a）PAN和（b）PAN/SWNT薄膜在80℃下动态应变的DSC曲线；（c）不同时间内动态应变后ΔHcyclization对PAN和PAN/SWNT薄膜的结晶度； 不同持续时间后（d）PAN和（e）PAN / SWNT薄膜在N 2气氛中动态应变的TGA重量损失曲线；（f）不同持续时间的动态应变之后，炭产率与PAN和PAN / SWNT膜的ΔH环化的关系图
图8.（a）碳化PAN和（b）碳化PAN / SWNT薄膜的HR-TEM图像
图9. 动态应变诱导的间期PAN发展和由此产生的碳化结构的示意图
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