西南交大吴圣川教授顶刊丨极端环境下结构失效的原位X射线成像关联表征

近日，西南交通大学对基于高时空分辨X射线成像的极端力学原位关联表征研究国内外进展进行专题综述，系统总结了原位成像关联表征技术在航空航天、轨道交通等重大装备结构材料服役损伤评价中的应用，受邀请在中科院一区期刊Journal of Materials Science & Technology 发表题为 “Time lapse in situ X-ray imaging of failure in structural materials under cyclic loads and extreme environments” 学术论文，梳理了康国政团队中吴圣川课题组近十年来的研究成果，轨道交通运载系统全国重点实验室博士生钱伟建为第一作者、吴圣川研究员为通讯作者，太行实验室雷力明研究员、上海交通大学胡侨丹教授和中国航发北京航空材料研究院刘昌奎研究员为共同作者。该工作得到了国家自然科学基金（U2032121、12192212和52325407）的支持。

     

研究背景

在极端环境和工况下开展先进结构内部损伤演化表征与宏微观性能关联评估对确保高端装备完整性至关重要。我们知道，科学研究的使命目标是设计过程与服役损伤的可视化，既包括了肉眼可视化，又包括了借助仪器的可视化。然而，受传统实验技术的探测能力与物理空间限制，多数研究集中在材料表面的局域损伤观测与表征。近年来，与实验室X射线和同步辐射光源设施兼容的原位实验装备为深入探明先进材料及结构内部的损伤演化行为提供了历史机遇和全新思路，并诞生了有别于传统无损探伤检测的原位实验技术这一新研究方向。例如，科学家对金属合金和复合材料等先进结构材料的高时空分辨可视化研究反复论证了原位X射线三维成像在揭示复杂失效机理、量化裂纹驱动力和裂纹闭合机制以及阐明微观结构和环境氛围对先进结构设计与损伤容限的改善/恶化效应方面的独特技术优势。不仅如此，随着先进高能X射线源的迭代升级及原位力学加载和极端样品环境的快速发展，高通量/联合表征技术的不断涌现以及基于大数据科学的图像处理和分析能力飞速提升，原位X射线三维成像关联表征还将高效融合多轴载荷和极端环境，为先进材料及结构的多场耦合服役行为研究持续提供独一无二的全新技术视角。尤其是，航空航天技术的飞速发展及长寿命高可靠服役的旺盛需求，太空飞机、星际旅行、复用飞行器等重大装备服役环境恶劣，面临着超高温（峰值3000℃）、超低温（峰值20K）或极短冷热（微秒级）条件下的复杂载荷作用，相关研究需求旺盛，亟待开展。若对极端服役环境和加载下先进材料及结构（如4D打印）开展内部力学和损伤变形全场表征，尤其需要在实验表征技术和原位力学装置上有所突破，以发现新原理、新现象、新规律，进而形成新方法、新判据和新装置。

     

图1. 基于先进光源三维成像的原位实验跨尺度表征技术

主要内容

在先进材料及结构服役完整性的结构强度与实验力学交叉研究领域，基于高时空分辨X射线的内部损伤原位研究需要通过与成像或衍射表征平台兼容的微型测试装置，在施加近服役复杂力学和/或极端环境条件的同时，辅助以多个高分辨CCD探头实时监测并记录材料及结构的全域损伤状态及微结构演变。一般地，根据加载功能差异，可将原位实验力学装置分为单调加载、循环加载和极端环境加载等三大类。其中，单调加载又可分为拉伸、压缩、弯曲以及高应变率动态测试等；循环加载通常是指轴向和多轴疲劳、旋转弯曲疲劳、微动疲劳、微动磨损等；极端环境加载则涵盖高温、高压、低温、腐蚀、冲击等方面。根据原位加载原理，单调及循环加载装置又可分为机械加载式、伺服电机加载式、压电伸缩式、超声加载式、气动或液压加载式等多种类型（部分代表性原位实验装置见图2）；高温加载装置可分为电阻加热、感应加热、激光加热和卤素灯加热等形式，其中卤素灯共聚焦加热是主流；低温加载装置可分为珀耳帖效应制冷及液氮制冷、液氦制冷和液氮混合制冷等；腐蚀环境可分为溶液腐蚀和气雾腐蚀等，这方面目前公开报道尚不多见。上述研究能否较好开展，需要相关领域的研究学者对X射线三维成像技术有深入了解和认识，并乐于开展长期研究。此外，考虑同步辐射X射线和实验室X射线间的性能差异，适用于不同X射线源的原位加载装置间同样存在效果差异，两者各有特点，不可相互替代。例如，同步辐射X射线的独特技术性在于时间分辨率和高通量测试，专有原位装置要求精度高、体积小、重量轻，建设方一般由国家牵头，科学用户往往终身免 费 使 用；而工业/实验室X射线的独特技术性在于机时资源丰富，市场上有多种参数的X射线装置，科学用户需要自费购置，终身付费使用，空间分辨率与同步辐射X射线具有可比性，时间分辨偏低，原则上并不适用于过程相关的实验力学研究，但原位装置要求低，甚至可在改造后直接把全尺寸商用装备移植进来。

     

图2. 与同步辐射或实验室X射线相兼容的单调力学加载装置：机械加载式（a、b)、伺服电机加载式（c、d)、压电伸缩式（e、f)和液压加载式（g、h)

基于上述原位实验技术，各国学者先后对铝合金、钛合金、不锈钢、陶瓷等多种先进结构材料开展了系统研究。以铝合金为例，初步揭示了室温、高温和腐蚀条件下铸造铝合金中脆性颗粒、夹杂、孔隙、氧化物和应力腐蚀等对疲劳裂纹萌生、扩展、偏转及合并的影响，并通过图像数据分析、数字体积相关和有限元计算等方法从裂纹尖端张开位移、局部应力/应变、细观损伤演化、裂纹扩展驱动力和氢气泡随时间的演变等视角获得量化描述（代表性工作见图3）。对于钛合金材料，除通过X射线断层成像探究微观组织和孔隙缺陷等对短裂纹扩展、偏转及闭合等方面影响外，X射线衍射技术可在室温及高温条件下从晶体结构和应变测量等多个角度展示晶体形态、取向、分布和滑移变形机制主导的材料各向异性非弹性变形行为。更为重要的是，相关研究首次验证了疲劳断裂力学中的多种假说，例如裂纹闭合、分叉、偏折效应，裂纹尖端塑性区和钝化效应，以及细观损伤力学中的孔穴萌生、聚集、长大和合并现象等。

图3. 应用多尺度相关成像方法表征铝合金焊缝细晶区损伤成核与演化：（a）基于图像的三维有限元模拟；（b）通过原位显微成像在两个加载阶段获得孔隙(呈现绿色)和裂纹（呈现黄色) 的三维渲染，以确定优先损伤成核位置和损伤演化；（c）通过扫描电子显微镜观察失效焊接接头的断口形貌；（d）变形前晶间相空间分布的NanoCT三维渲染；（e） σ = 270 MPa时成核微孔洞投影面积的定量分析；（f）当σ = 270 MPa时，高分辨同步X射线NanoCT的晶间相和成核微孔洞的空间分布，展示了大尺寸的远程连通孔洞(绿色)、晶间相(黄色)和成核微孔洞(红色)；（g）晶间相(黄色)和成核微孔(红色)之间相互作用的NanoCT可视化；（h）TEM-EDS观察晶间相诱导微孔洞成核

     

图 4. 单束SiC-SiC复合材料在25 °C和1750 °C下的原位测试：（a）箭头表示与施加的拉伸载荷垂直的多个基体裂纹；（b）破坏的纤维从基体中拔出；（c）测试前样品的高分辨CT切片图与相同复合材料的另一样品的横截面SEM图像的比较；（d）127 N拉伸载荷下在 25 °C和1750 °C测试获得的纵向高分辨CT切片；（e）1750 °C测试试样在45和127  N两个加载阶段的截面高分辨CT切片；在室温（f）和1750 °C（g）下测试的样品的三维渲染图像

     

图 5. 基于先进光源的C/SiC复合材料原位高温及低温服役损伤表征

全文总结

论文系统综述了与高时空分辨X射线兼容的系列原位实验装置在复杂条件下结构材料内部损伤机理及表征方面的独特优势和领域进展；讨论了随着新一代高能X射线设施、原位实验装备、联合表征测试技术及机器学习等大数据方法与原位实验表征的未来发展方向；对极端力学原位实验装置的发展及结构内部损伤评测研究具有参考意义。