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增材制造17-4PH马氏体不锈钢:致密化、相组成、微观组织、力学性能及后处理方法

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摘要:17-4PH马氏体不锈钢具有高强高韧以及耐腐蚀等优异性能,在航空航天、核能和民用工业等领域得到广泛的应用。增材制造技术通过离散堆积的制备方法,能够实现复杂异形零部件的成形,满足装备迭代的需求。综述了国内外增材制造17-4PH的研究成果,针对增材制造微小熔池、快速熔凝、复杂热历史冶金特点,介绍影响增材制造17-4PH试样致密度的因素,阐述其相构成、微观组织和力学性能,简述后处理对17-4PH力学性能的影响规律,最后对增材制造17-4PH的发展进行展望。

17-4PH(0Cr17Ni4Cu4Nb)是美国Armco公司在20世纪40年代开发的一种马氏体沉淀硬化不锈钢,具有高强度、高硬度、良好的耐蚀性及热处理工艺性能,被广泛地应用在海洋、航空航天、核能和民用工业等领域,如航空紧固件、核电阀杆和压缩机活塞杆等。17-4PH的合金元素有Cr、Cu、Ni、Nb等,其主要作用是提升材料的耐蚀性能、沉淀析出强化以及平衡组织中σ-铁素体的含量。其中,Cr的加入可以提升耐蚀性, Cu为17-4PH析出强化的主要作用元素,Ni主要起到细化晶粒作用,Nb有助于形成沉淀硬化相。固溶和时效处理是实现17-4PH强化的主要热处理方式,17-4PH的马氏体转变终了温度(Mf)在室温以上,经固溶热处理后,残余奥氏体转变为马氏体实现相变强化,此外,在时效热处理过程中Cu、Nb和Ni等沉淀强化元素形成纳米尺寸的第二相强化基体。随着装备的迭代升级,对复杂、异形、薄壁、小批量17-4PH零部件需求逐渐增加,传统的铸、锻、机加工等工艺在制备该类零件时存在局限性,而增材制造是对传统制备工艺的补充,非常适合复杂异形零件的开发。

增材制造(Additive Manufacturing,AM)技术是从20世纪80年代开始发展的一种先进的制造技术,又称3D打印技术(3D Printing)。该技术是一种三维建模后,通过高能量密度的热源辐射金属材料,使材料快速加热、快速凝固,由点、线、面逐步完成的快速成型技术,可以适用于结构复杂、无模具的零件制备,具有轻量化、定制化、高利用率等特点,其为推动制造业快速发展打下坚实的基础。增材制造是由丝材和粉材直接形成三维零件。AM技术主要分为同步送粉/送丝和粉末床铺粉两大技术方向,常用的为激光立体成形技术(Laser Solid Forming,LSF)和选区激光熔化技术(Selective Laser Melting,SLM)。目前,国内外的研究学者已经开展了大量与激光增材制造17-4PH相关的研究工作。由于增材制造微小熔池(微米级别),极快速熔化、凝固,后沉积层对已沉积层的再加热、退/回火复杂热历史,加上17-4PH复杂的固态相变,使得增材制造17-4PH显微组织结构、性能与传统工艺制备明显不同。

因此,本文从成形试样致密度、相组成、显微组织、力学性能和后处理的方面综述近年国内外激光增材制造技术制备17-4PH研究成果,主要阐述增材制造冶金工艺过程以及后处理对17-4PH组织及性能的影响规律,最后对增材制造17-4PH的发展做出展望。      

     

01

成形试样致密度


     
增材制造是一种复杂的物理、化学冶金过程,由能量束辐射粉末使之熔化,工艺参数对成形试样的缺陷有很大的影响,主要的参数为激光功率、扫描速度和铺粉层厚等。参数的不同会改变热辐射能量密度,进而影响试样的致密度。通常采用式(1)将各个工艺参数统筹到能量密度,研究其影响规律,从而对增材制造17-4PH试样的致密度进行调控。Spierings A B等在研究SLM成形17-4PH时发现,由于参数不同造成供给粉末层上的能量输入改变,导致试样具有不同的致密度,总体而言,当能量输入低时,试样致密度低、孔隙多,如图1所示。      
     
式中:Edensity为能量密度,J/mm3;Plaser为激光功率,W;vscan为扫描速度,mm/s;shatching为熔池间距,mm;tlayer为层厚度,mm。      

增材制造各个工艺参数对试样致密度的影响程度不同。戴世民等的研究结果表明,在SLM制备17-4PH过程中,当激光功率一定时,扫描速度对试样致密度、尺寸精度和表面粗糙度等影响最大,随着扫描速度的增大,试样致密度先增大后减小,尺寸偏差减小。这是由于在低扫描速度时,金属粉末在高能量密度辐射下,形成的液态金属会发生气化,造成熔池发生搅拌现象,使得缺陷增多。当扫描速度增大时,金属粉末吸收的激光能量下降,液体金属温度下降,气化和搅拌现象减少,致密度增大。当激光功率增加和层厚减小时,能量密度增大,试样相对密度和尺寸偏差均增大,在一定范围内,扫描间距对致密度的影响不明显。HU Zhi-heng等研究扫描速度、熔池间距和试样厚度对SLM 17-4PH的影响时,也发现试样的致密度受扫描速度的影响最大,固定其他参数,随着扫描速度的增大,试样密度先升高后降低,并且在低扫描速度时,改变熔池间距和试样厚度对试样的密度影响较小。其解释为在低速阶段,随着速度的升高,由蒸汽波引起的质量和热量损失减少,蒸汽波在熔池间实现扩散,快速熔化和凝固过程中马兰戈尼流所捕获的气孔缺陷减少,提升了试样的密度。如果扫描速度进一步增加,会造成能量输入的减少,导致缺陷尺寸和数量增大。以上研究成果表明,扫描速度的变化会很大程度地影响辐射在试样上的能量密度,从而对试样的致密度产生影响。图2所示为SLM不同扫描速度导致不同激光能量输入对试样形貌的影响(激光功率200 W,熔池间距110 μm,层厚度20 μm),可以看到当参数改变使能量输入降低、不足以熔化粉末时,会有未熔粉的出现,由于不能与基板之间产生良好的润湿,液相在表面张力的作用下即会形成球形凝固,即出现不连续的熔道;而在高能量输入时,会产生球化现象以及不规则的缺陷。因此,在增材制造过程中通过参数的选择来调控能量密度的输入,可以有效地减少缺陷的产生。Bae J等采用粉末床融合(Laser Powder Bed Fusion,L-PBF)技术制备17-4PH,研究在70~100 J/mm3能量密度范围内孔隙率的变化规律,发现能量密度在84.92 J/mm3处试样获得最佳的致密度,指出制造过程中高的能量密度将在熔池中产生更大的峰值温度和更高的温度梯度,导致热变形,而低能量密度会造成粉末的不完全熔化,此外还会导致铁素体的产生。      

Gu H F等发现能量密度对SLM 17-4PH密度有着相似的影响规律,见表1,随着能量密度的升高,试样密度总体呈先上升后下降的趋势。综上,SLM制备17-4PH时,选择最优辐射能量密度,可使熔池保持较好的流动性,减少气孔的产生,从而减少缺陷、降低尺寸偏差。      

另外,SLM过程中离焦量的改变会引起激光光斑直径的变化,进而改变输入的能量密度,制备出具有不同致密度的试样。Ponnusamy P等用SLM Pro X 200机,研究散焦距离为 -6、-5、-4、-3、-2、-1、1、6 mm时对17-4PH试样的影响,发现在散焦距离为-4 mm时,获得的试样表面粗糙度、孔隙率皆最低。

此外,SLM制备17-4PH试样不同部位由于经历的热历史不同,也会产生不同的致密度。Eskandari H等发现,试样中部的孔隙率较低、致密度较高,主要是由于沉积态底部与基板发生热传导、顶部与周围环境发生热传导,而中部降温速度慢,不同的热历史使得中部区域产生更好的冶金结合和层间融合。      

     

02

成形试样相组成


     
传统工艺制备17-4PH不锈钢的相组成主要包括马氏体和极少数奥氏体。由于增材制造高热输入、快速熔凝的冶金特点,使得成形试样相组成、含量以及形貌与传统工艺有很大的区别。Guennouni N等采用激光束熔化(Laser Beam Melting,LBM)技术制备17-4PH后,发现其奥氏体体积分数为12.5%,远高于铸态17-4PH的2.5%。Eskandari H等采用SLM制备17-4PH,在对粉末、沉积态和锻造态进行物相分析时,发现SLM沉积态试样残余奥氏体平均体积分数高达38%,超出锻造态2倍多,如图3所示。主要因为增材制造极快的加热冷却速度,导致细小母奥氏体相的生成,同时极大的过冷度降低了马氏体转变起始温度(Ms),阻碍了马氏体的形成,最终使得增材制造试样中残余奥氏体的含量显著增加。      

增材制造过程中由于激光功率、扫描速度和扫描策略等工艺参数不同,使得成形构件经历了不同的热历史,最终产生不同数量的残余奥氏体。Hsu T H等研究表明,SLM的激光扫描速度与制备的17-4PH马氏体相含量存在负相关性,即低扫描速度促进马氏体的形成,马氏体含量升高;熔池间距小,马氏体相含量升高。采用数值模拟分析SLM过程中应力时发现,马氏体含量升高的试样制备参数对应试样的残余应力较大,这表明以低扫描速度和小熔池间距的参数制备试样时,能量输入密度高,产生较大的残余应力,促进马氏体相的形成。Lashgari H等在SLM过程中,对每一层采用两次的扫描策略时,发现相比于每一层一次的扫描策略,前者使得晶界处的应力得到释放,残余奥氏体向马氏体转变,马氏体含量升高,这表明释放应力是形成马氏体的驱动力。Rashid R等也发现SLM制备17-4PH时,双扫描策略相比于单扫描策略,马氏体的相分布高于残余奥氏体。

除此之外,马氏体的形成还受到很多因素的影响,例如打印的试样内部由于经历不同的冷却和热循环,其相组成和含量也不相同。秦奉等在SLM制备17-4PH不锈钢时发现,沉积态每层的底部是白色淬火马氏体,而熔池顶部为黑色的回火马氏体,主要原因是后打印一层产生的热量会传递到之前熔池的顶部促进其形成回火马氏体。Eskandari H等对SLM制备17-4PH沉积态不同区域进行研究,发现沉积态试样中部奥氏体含量明显低于表面和底部,这是由于增材制造过程中部较低的冷却速率和较高的温度会增加扩散速率并减少奥氏体晶粒中γ-稳定元素(特别是Ni)的显微偏析,使得奥氏体不稳定并且在冷却过程中向马氏体转变。Sun Yu等在研究SLM沿x、y轴制备17-4PH的扫描路径对组织影响时,发现奥氏体主要存在于熔池边界,并且为细小的奥氏体晶粒;由于边界约束会阻碍马氏体相变,而在较粗的奥氏体晶粒中马氏体相变才可以继续进行,因此得到马氏体和残余奥氏体的混合物;另外,还发现在短路径制备策略下制备的试样中,奥氏体体积分数由长路径下的13.1%升高到28.1%,使得试样硬度由364HV下降到293HV。Eskandari H等发现奥氏体含量多的SLM 17-4PH试样,相较于奥氏体含量少的铸造态试样,其应力-应变曲线中也体现出明显的应变硬化现象,但是前者相较于后者具有较小的最大抗拉强度和较大的伸长率,前者硬度为(269±34)HV,较后者硬度(339±79)HV要低得多。      
综上可得,增材制造17-4PH残余奥氏体含量与其工艺过程密切相关。在一定范围增大能量输入密度,使得试样内部残余应力增大,为马氏体转变提供驱动力,促进马氏体转变。适当降低凝固冷却速率,能够减少凝固过程中奥氏体形核,增大固态相变过程中原始奥氏体晶粒尺寸,提升马氏体转变开始温度,促进奥氏体向马氏体转变。      

     

03

成形试样微观组织和力学性能


     

增材制造17-4PH的显微组织结构与传统工艺制备的有显著不同,受微观组织所影响的力学性能也存在较大差异。Sun Yu等研究发现,锻造态17-4PH微观组织主要为尺寸约10 μm的等轴晶,硬度为(384.3±8)HV,在对SLM制备的17-4PH进行观察时,发现其微观组织表现为柱状晶且沿着熔池内部的温度梯度排列,有的长度超过100 μm,并且在熔池边界处分布着细小的晶粒,其硬度值为(334.5±15)HV,明显低于锻造态的硬度。Li Kun等研究L-PBF制备17-4PH时发现,从其微观组织中可以看到明显的微米尺度相互重叠的熔池结构,且极其规则,在熔池内部主要为柱状晶、细小的晶粒和极细小的亚结构,表现为大量的等轴细小亚晶粒围绕着粗大的柱状晶粒分布,其中2种BCC结构的平均晶粒尺寸为(20±1.7) μm,并且晶粒具有非常强的纹理,完全沿平行于构建方向生长,如图4所示;L-PBF 17-4PH极限抗拉强度由铸造态的1 379 MPa降为922 MPa,伸长率由铸造态的9.0%增加到16.7%。这是由于增材制造过程中高散热方向决定了晶粒的生长方向,热循环和快速冷却的特点对晶粒成核和再结晶产生影响,导致亚晶粒被约束在xy平面的熔池边界。Sun Yu等在沿x、y轴进行扫描路径长度为6.4 mm的SLM 17-4PH试样制备,发现平行于构建方向的截面熔池主要表现为粗大的柱状晶粒结构,而0.8 mm的短扫描路径截面显示的微观结构要更加细小,α相的晶粒尺寸从24.8 μm减小到6.3 μm,γ相的晶粒尺寸由3.0 μm减小到2.8 μm;奥氏体体积分数由13.1%增加到约30.0%,硬度由345~364HV降至293~297HV。对这一现象的解释为,在短路径扫描时,处于奥氏体转变温度的时间短,此时奥氏体向马氏体转变的程度低,因此组织中多为细小的奥氏体晶粒,进而导致试样硬度值下降。Eskandari H等对SLM制备的17-4PH不同部位进行研究,发现底部由于热量通过基板快速消散,熔池快速凝固导致晶粒细化。增材制造的晶粒尺寸明显大于铸造态的,这是力学性能降低的一个原因。

Shaffer D等采用氮气雾化制备17-4PH粉末,通过L-PBF制得的试样表现出了较大的极限抗拉强度(1 126 MPa)和伸长率(31.1%),而采用氩气雾化制粉得到的试样极限抗拉强度为821 MPa,伸长率为20.5%,2种雾化制粉试样的应力-应变曲线如图5所示。前者残余奥氏体呈现出较高的体积分数(81%),而后者基本全为马氏体结构。由于奥氏体在拉伸过程中发生局部应变,此时残余奥氏体向马氏体转变,也就是发生TRIP效应,因此在应力-应变曲线上表现为不连续屈服,应变水平的增加导致材料的快速强化,出现相当大的应变硬化现象。XU Kang等通过原位观察分析应变阶段相变,层压金属结构(Laminated Metal Structures,LMS)拉伸变形过程中的相演化如图6所示,可见在较低的应变(0.0%~10.7%)情况下,奥氏体向马氏体转变程度小;而在较高的应变(大于10.7%)情况下,奥氏体向马氏体的转变程度增加,TRIP效应明显。Eskandari H等发现奥氏体含量多的SLM 17-4PH试样相较于奥氏体含量少的铸造态试样,屈服应力较小,而最大抗拉强度和总伸长率相当,这是由于软奥氏体相的存在不利于力学强度的提高,并且SLM 17-4PH的应力-应变曲线上出现明显的上下屈服点,这是由于高密度位错与间隙元素相互作用的结果。      

WANG D等研究在激光直接制造(Laser Direct Manufacturing,LDM)17-4PH过程中空气和氩气打印气氛对试样力学性能的影响时,发现在氩气气氛中制备的试样硬度和抗拉强度低,在空气气氛中制备的试样组织形貌图中有明显的颗粒。这是由于空气气氛中氧和氮的含量较高,通过增材制造制备试样后,氮起到固溶强化的作用,氧化物和碳化物颗粒起到弥散强化的作用,这些颗粒通过阻碍位错运动来强化17-4PH。HU Zhi-heng等研究扫描速度、熔池间距和试样厚度对SLM 17-4PH力学性能的影响,发现熔池距离和试样厚度的减小会使试样热处理区增多,冷却速率减小,试样的硬度得到提升。这是由于能量密度的提升相当于时效处理,从而促进沉淀相的增多和形核。Lashgari H等采用六边形双扫描模式制备17-4PH时,发现双扫描策略可以有效减小试样中孔隙和未熔粉的比例,并且沿构建方向形成更强的织构,这是由于不同的扫描模式经历的热历史不同,较长时间扫描和较高的热梯度会促进外延生长,产生更强的织构。由此可知,在增材制造过程中,因扫描模式改变而引起热历史的不同,会影响织构的形成。此外,Lee H J等采用SLM双次扫描策略制备17-4PH,并在425 ℃下进行冲压(Small Punch,SP)试验来检测试样的拉伸和蠕变性能,结果见表2。研究发现在保证激光功率、熔池间距和层厚度不变时,随着扫描速度的增加,输入的能量密度降低,试样所承受的最大冲压降低,这是由于在低能量密度的情况下,试样内部未熔粉和孔隙等缺陷较多,从而降低最大SP载荷所代表的材料强度。在对改变激光功率和扫描速度从而获得相同能量密度的试样进行冲压试验时,发现各试样对应的最大冲压负载有波动,但是没有明显增加或减少规律,这表明制备试样时,保证质量密度相同,其最大冲压负载几乎恒定。研究结果表明,未熔粉和孔隙等缺陷随能量密度的降低而增加,进而影响SLM 17-4PH最大冲压负载。      

Alkindi T等采用熔融丝技术制备17-4PH不锈钢,发现在成形试样与粉床的夹角从0°增加到90°时,拉伸断口中的空气间隙面积逐渐增大,同时拉应力逐渐降低。夹角为0°~10°时呈现为空间上分开的小三角形,夹角为20°~50°时气隙变为较大的钻石形状并且在空间上有一定间距,而当夹角为60°~90°时气隙则为一条线或矩形;同时指出,空气间隙为裂纹的萌生提供了条件,从而影响试样的拉应力。另外,在低角度制备试样时晶粒的生长方向垂直于拉伸方向,会使试样的抗拉强度得到提升。Eskandari H等研究发现SLM 17-4PH断口形貌呈现微孔洞聚集和脆性断裂的准解理断裂模式,并且在沿应力轴45°的圆锥面(剪切唇)发生剪切脱落,这是由于存在的夹杂物、沉淀物和未熔颗粒充当了裂纹形成点,并使得沉积态的拉伸性能相比铸造态有所降低。HU Zhi-heng等发现拉伸断口呈现韧窝特征,而韧窝中小尺寸和低含量的析出强化相是低伸长率、低屈服强度的成因。Sun Yu等也指出在SLM 17-4PH试样中会出现直径为几纳米到几微米的粗、细两种氧化夹杂物,较粗的夹杂物是在后续层沉积过程中形成的,主要堆积在熔体轨道层表面,这些夹杂物有着尖锐的棱角,会影响各向异性、疲劳和断裂抗力;而较细的等轴状夹杂物优先分布于晶界上,通过钉扎晶界的作用来抑制晶粒的长大。这表明在增材制造过程中工艺条件和参数的选择,会影响试样内部沉淀相、夹杂物以及孔隙等缺陷的形成,进而对于试样的力学性能有很大的影响。      
由上可知,在增材制造过程中改变扫描策略和工艺参数,会对微观组织产生影响,从而改变试样的力学性能。其中,小尺寸的夹杂物会提升试样的力学性能,然而,大尺寸的夹杂物和孔隙所处的位置应力集中较大,一般都是断裂的源头,会加剧合金的失效进程,因此应该合理地选择工艺参数,使能量密度增大,尽量消除合金中形成的缺陷。另外,较高的热梯度会形成明显的织构,这将使力学性能具有各向异性。      

     

04

后处理


     

通过后处理能够有效减少增材制造17-4PH缺陷,改善组织结构,提升性能。首先,后处理可以部分消除增材制造过程中的孔隙缺陷,提升试样的致密度;其次,后处理能够促进增材制造过程中产生的残余奥氏体转变为马氏体,改善试样的硬度和强度;再者,后处理还能促进沉淀强化相析出,促进综合性能的提升。Giganto S等对SLM制备的17-4PH试样进行不同的热处理,发现经过650 ℃的去应力退火后,硬度值由原来的274HV增加到303HV,硬度值提升并不大;但是先经过去应力退火,再经过1 100 ℃固溶+480 ℃时效热处理后,硬度值显著提升为405HV,并且其微观组织也发生极大的变化,原始试样有明显的熔池形貌,以粗大的柱状晶粒为主;而经过去应力+固溶+时效热处理后,熔池形貌完全消除,另外还有马氏体组织的形成和硬质颗粒的析出,如图7所示,这是其表现出高硬度的原因。

Sun Yu等研究发现,在经过固溶热处理后,SLM制备17-4PH沉积态的熔池形貌得到消除,试样的组织得到了细化,如图8所示,残余奥氏体体积分数从4%降低到1%,几乎完全得到马氏体,硬度从(334.5±15)HV增加到(355.2±8)HV;经时效热处理后,马氏体块尺寸略有减小,残余奥氏体体积分数增大到2.5%,硬度增加到(524.5±6)HV。Sun Yu等研究表明,经过1 040 ℃温度保温4 h后空冷的固溶处理,SLM制备17-4PH试样的马氏体晶粒尺寸有一个数量级的细化,由22 μm细化到2.8 μm。Li Kun等研究1 050 ℃保温时间1~8 h不同的均匀化热处理后、再经482 ℃时效热处理对L-PBF 17-4PH的影响时发现,在均匀化1 h后进行时效处理得到良好的力学性能组合。这是由于再进行1 h保温后再结晶程度好,而增加保温时间会使非均匀组织消除,导致各向同性断裂,同时NbC和氧化物会随着保温时间的增加明显粗化,极大削弱了强度和延展性。王玮琦进行1 040 ℃保温2 h+550 ℃不同时效保温时间对试样性能影响的研究时发现,在保温时间为0.5 h时抗拉强度、硬度和腐蚀性能最好,主要由于ε-Cu相在随保温时间的增加逐渐粗化后,对位错的钉扎效果减弱,失去了沉淀强化的作用,Cu元素与Fe元素之间存在电位差,使得腐蚀性能下降。      

秦奉等发现SLM 17-4PH试样在经过热等静压(Hot Isostatic Pressing,HIP)热处理后,孔隙基本消失,形成近乎全致密的高致密度试样,使伸长率由沉积态的15.9%提高到22.4%。这是由于试样在HIP过程中,由于高温高压的影响,受到各方向均匀的压力,孔隙基本上都闭合了。SHI Qi等也发现,由于HIP过程中存在高压和高温,微孔和未熔化颗粒被有效地消除,使得SLM制备的17-4PH相对密度提高,如图9所示。但是,4种HIP热处理对力学性能的提升不尽相同(表3):第1种HIP热处理(HIP-A)是先进行固溶处理(1 040 ℃,150 MPa,保温2 h进行1000 ℃/min的随炉快冷)后进行时效处理(480 ℃,大于100 MPa,保温4 h进行1 000 ℃/min的随炉快冷),相对于沉积态,其相对密度由97.12%提高到99.47%,伸长率由沉积态的16.0%提升为21.9%,而最大抗拉强度提升较小,从微观结构来看这是由于马氏体基体内部形成了大量位错纠缠,但时效处理后随炉快冷速度较水冷慢,使析出相粗化,从而削弱了阻碍位错运动的钉扎效应,导致弥散强化效果减弱;第2种HIP热处理(HIP-B)是先进行固溶处理(1 040 ℃,150 MPa,保温2 h进行1 000 ℃/min的随炉快冷)后进行时效处理(480 ℃,真空,保温4 h水冷)的一种热等静压处理,使试样硬度由沉积态338HV增加到479HV,最大抗拉强度由沉积态906 MPa增加到1 440 MPa,这是由于固溶处理后的随炉快冷避免了晶粒粗化,起到细晶强化的作用;第3种HIP热处理(HIP-C)是先进行固溶处理(1 040 ℃,150 MPa,保温2 h进行10 ℃/min的随炉慢冷)后进行时效处理(480 ℃,大于100 MPa,保温4 h进行1 000 ℃/min的随炉快冷)的一种热等静压处理,由于晶粒和Cu沉淀相粗化,力学性能改变较小;第4种HIP热处理(HIP-SHT)是只进行固溶处理(1 040 ℃,150 MPa,保温2 h进行1 000 ℃/min的随炉快冷),获得较低的最大抗拉强度是由于缺少时效处理,从而导致缺乏沉淀硬化。此外,还对试样进行固溶处理(1 040 ℃,保温2 h水冷)+时效处理(480 ℃,保温4 h水冷)的真空热处理(Vacuum Heat Treatment,VHT),发现试样相对密度的提升并不大;但是,由于热处理后的快速冷却,避免了晶粒长大和析出相粗化,试样力学性能得到很好的提升。综上可知,在进行不同参数的HIP热处理后,均可有效地消除试样内部的孔隙和未熔粉等缺陷。但是,选择合适的热处理方案和参数尤为重要,其中,固溶处理可使强化元素溶入基体中,以便后续时效热处理析出强化相;另外,固溶和时效热处理的快速冷却可防止晶粒和析出相粗化。力学性能的提升是细晶强化、沉淀强化和弥散强化协同作用的结果。      

     

Walczak M等研究喷丸处理对直接金属激光烧结(Direct Metal Laser Sintering,DMLS)17-4PH试样的影响,发现选用不同喷丸压力的陶瓷和不锈钢作为喷丸材料会通过诱导马氏体相变,降低奥氏体含量,显著影响相的组成。此外,采用陶瓷材料、0.6 MPa的喷丸压力会使晶粒尺寸得到最大程度的细化,由原始尺寸22.0 nm细化到14.9 nm,硬度由沉积态247HV增加到542HV。

综上可知,后处理方法从消除试样内部孔隙率、控制奥氏体含量、细化晶粒以及沉淀强化相析出这几方面对试样力学性能进一步增强。HIP热处理是在高温高压的环境下对试样进行处理的方式,可消除试样内部的未熔粉和孔隙等缺陷。常规固溶和时效热处理主要是通过细晶强化和沉淀强化来改善力学性能。在进行热处理前,需要从试样综合性能提升的方面,选择合理的后处理方式和参数。      

     

05

结论与展望


     

(1)增材制造过程中激光功率、扫描速度、层厚度和离焦量等工艺参数统筹于能量密度,对试样致密度产生影响,能量密度过低或者过高时,都会使试样的致密度下降。

(2)高能量密度产生更多的残余应力,为马氏体的形成提供驱动力。增材制造快热快冷引起的马氏体转变起始温度降低和奥氏体稳定元素的存在阻碍了马氏体形成,使得增材制造17-4PH与铸造态相比含有更多的残余奥氏体。

(3)受到增材制造热梯度的影响,晶粒的生长和织构的形成具有方向性,快速冷却是形成细小奥氏体晶粒的主要原因。制备过程中产生的粗大夹杂物和缺陷使得试样的性能显著下降。

(4)合理的后处理温度和时间有助于消除沉积态试样的应力、促进细小沉淀相析出,提升试样的力学性能;HIP除了可以起到常规热处理的作用外,还可以消除增材制造中产生的大部分缺陷;喷丸处理通过细化晶粒来提升试样的硬度。

增材制造17-4PH不锈钢过程中,由于快热、快冷和逐层凝固的特点,使试样经历复杂的热循环,并且内部温度场复杂,很容易出现残余应力,从而导致试样变形;并且在制备试样的过程中,由于能量输入密度的变化,使得试样内部出现孔隙和未熔粉等缺陷,这些都严重影响成形件质量和服役性能。因此,在为增材制造17-4PH零部件一体成型提供指导时,需要综合考虑粉末特性、工艺参数、微观组织相结构、尺寸结构和服役性能之间的耦合关联。      

论文引用:

刘世锋, 魏钢, 王岩, 周健, 马党参, 迟宏宵. 增材制造17-4PH马氏体不锈钢研究进展[J]. 中国冶金, 2022, 32(6): 15-25.             

LIU Shi-feng, WEI Gang, WANG Yan, ZHOU Jian, MA Dang-shen, CHI Hong-xiao. Research progress on additive manufacturing of 17-4PH martensitic stainless steels[J]. China Metallurgy, 2022, 32(6): 15-25.    


来源:增材制造硕博联盟

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首次发布时间:2023-09-26
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增材制造博硕联盟
硕士 聚焦增材制造科研与工程应用,致...
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