加压和卸压模式下粉末电导率与压实密度的差异

对锂电材料压实密度和电阻率的测量方法，国标GB/T 24533-2019《锂离子电池石墨类负极材料》和GBT30835-2014 《锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》中均有描述过详细的测试方法。石墨类材料压实密度测试时是采用对粉末加压后保压30s，撤除压力后用游标卡尺测量粉末厚度的变化，从而计算压实密度，这是一种卸压的测量方式，粉末在卸压后会存在一定程度的厚度反弹，压实密度也会发生变化，因此在比较不同材料的压实密度时要注意是什么状态的数值。磷酸铁锂材料的电导率测量时规定了两种测试方法：电化学阻抗谱法和四探针法，其中电化学阻抗谱法测试的为加压后取出的压片的阻抗，再通过测量取出压片的厚度计算电导率，这是一种卸压后测量电导率的方法，而四探针法测量电导率时是采用对粉末施加一定的压力保压一段时间，待电阻稳定后，读出电阻值并计算电导率，这是一种加压测试电导率的方法，此时的电导率会受加压厚度、加压压力的影响，因此比较材料电导率时一定要同一测试参数。本文分别对石墨材料和LFP材料采用加压和卸压方式测试压实密度和电导率，对比分析两种测试方式的差异。 

图1. 石墨类和磷酸铁锂材料国家标准

     

粉末压实密度&电导率测试      

1. 测试设备：采用PRCD1100（IEST-元能科技）对石墨和磷酸铁锂粉末进行加压和卸压的压实密度和电导率测试，设备如图2；

图2. (a）PRCD1100外观图；（b）PRCD1100结构图

2.测试参数：四探针测试原理，施加压强范围10-200MPa，加压间隔10MPa，保压10s，卸压至3MPa，保压10s；

3.取样质量：石墨/LFP粉末1.0000±0.0010g

4. 测试结果：

      如图3所示，LFP粉末在加压和卸压过程中，随着压强的变化，粉末压实密度和电导率曲线也会相应出现起伏变化，接近200MPa时，加压和卸压之间的压实密度变化约3%，而电导率变化约30%。

图3.LFP粉末加压和卸压的压实密度和电导率变化曲线

      如图4所示，石墨粉末在加压和卸压过程中，随着压强的变化，粉末压实密度和电导率曲线也会相应出现起伏变化，接近200MPa时，加压和卸压之间的压实密度变化约10%，而电导率变化约80%。

图4.石墨粉末加压和卸压的压实密度和电导率变化曲线

     

总结      

在测试锂电粉末的压实密度和电导率时，一定要注意测试条件对结果的影响，加压和卸压会极大程度影响测试结果，当加压压力接近200MPa时，对磷酸铁锂材料来说，加压和卸压之间的压实密度变化约3%，电导率变化约30%，而对石墨材料来说，加压和卸压之间的压实密度变化约10%，电导率变化约80%。

       

         

参考文献          

     

       

         

IEST元能科技相关测试设备推荐          

         

     

PRCD系列粉末压实密度&电阻测试仪（IEST元能科技）：可实现对所有锂电粉末加压/卸压状态的压实密度和电阻同步测试，支持两探针和四探针测试方法，主要有以下三种测试模式。

a.单点加压同步测试；

b.多点加压同步测试；

c.加压和卸压状态的反弹测试；