光纤探头测量方法是一种基于激光反射的测量技术,根据对颗粒反射激光产生的信号进行分析,同时获得颗粒的速度和浓度。由于激光信号对温度和压力不敏感,测量的结果受环境影响小,可以在高温或高压的环境下进行在线监测,是对生产工艺进行实时监控的重要手段。
此次介绍的是瑞士MSE Meili公司开发的光纤探头测试设备Labasys在化工领域的应用。
FCC气固流型检测
流化催化裂化(FCC)工艺中,稠密的催化剂的流动特性是一个重要的研究课题,是了解工艺状况的重要指标。为了分析提升管内颗粒的速度和浓度分布,采用激光探头测试系统进行了一系列的测量。Shell提供的FCC工艺如图1所示,颗粒的体积浓度范围为0-60%,催化剂颗粒的直径约50μm,测试段直径30cm,测试在冷态的实验中进行,温度约30℃。测量点位于提升管的位置❷,为了获得颗粒的速度和浓度分布信息,对该截面内的不同位置进行了测量对比。
为获得准确的浓度信息,首先需要对测试系统进行标定,选用与实验相同的催化剂颗粒进行了浓度的标定,标定数据及拟合结果如图2所示。速度的测量选择两通道测试系统,最终获得沿主流方向上的一维速度。
测量位置❷所在截面上的速度和浓度分布如图3所示。分析测量结果,在实验工况下,提升管内的速度和浓度分布并不均匀,在壁面附近颗粒的速度较低而浓度较高,管道中心区域颗粒的速度较高而浓度较低,即提升管内产生环流流型,颗粒主要集中在靠近壁面的位置。调整FCC工艺运行的条件,可改变提升管内颗粒运动的状态,最终可根据测量结果,确定颗粒运动状态最佳的工况,从而帮助提高生产效率。
图1 FCC工艺冷漠实验装置(Shell)
图2 浓度标定曲线
图3 提升管横截面上的速度和浓度分布
Spherizone工艺再循环速率控制
聚丙烯(PP)是许多日常用品的基本材料,LyondellBasell作为全球最大的聚丙烯制造商,在多年的生产经验基础上,开发出Spherizone工艺。该工艺是目前最先进的聚丙烯制造工艺,最早在2002年投入使用。图4是Spherizone工艺的原理图,该工艺的核心部分是生成聚合物的多区循环反应器(MZCR),由于该部分包括两个反应区,因此可以在一套工艺内实现两种聚合反应。
图4 Spherizone工艺原理
在MZCR顶端,聚合物从第一个聚合反应区出来,在顶端经过旋风分离器与气体分离,聚合物在重力作用下进入到下降管反应区域,形成密相塞流。在下降管底部,聚合物颗粒被重新输入到上升管中,形成循环。在该工艺中,工艺控制的一个关键变量是固体颗粒的再循环率,通常通过测量固体颗粒的循环速度和浓度来确定。
对该工艺进行在线监测的难点在于42bar的使用压力下的密封问题和100℃环境中使用的冷却问题,采用光纤探头技术,可以方便地设计双层密封装置保证压力不会泄露,同时可引入冷却水循环,保障测试系统的正常运行,因此该技术可以用在实际工艺的长时间在线监测上,真正解决实际的工程问题。
对MZCR下降管进行监测,分析获得的颗粒速度如图5所示,其中Œ为的初始阶段放大图。图中红色曲线速度,绿色和蓝色的曲线分别表示测量通道1和2获得的未经过处理的信号,与下降管中的聚合物浓度相关。
在初始阶段,填料高度和浓度信号不断上升,二者吻合较好。在此阶段,速度脉动强烈并且有上升的趋势。聚丙烯颗粒落到充满的颗粒床上,此刻填料高度低于测量设备的位置。大约13:30左右,浓度不规则地升高,形成聚合物流动的一个峰值。大约14:50,填料高度达到了测量设备的位置。然后,反应器达到稳定状态,如图所示。通过采用光纤探头系统对Spherizone工艺进行在线监测,了解到下降管内的颗粒变化情况,有助于维持生产工艺高效运行,同时也为研究工艺的特点提供了详实的数据支撑。
图5 MZCR下降管内颗粒速度在线监测