巴黎国立工艺学院+西工大丨热等静压对激光粉末床熔合增材制造的影响机制
前言
增材制造(AM)方法能够生产具有改进磁性能的近净形状磁铁，消除或最大限度地减少对后处理加工和加工成本的需求。其中，激光粉末床熔合(L-PBF)制造方法可以生产出具有复杂形貌的高性能合金及其部件，在生产具有相对高密度和理想磁性能的复杂形状的高硅钢部件方面具有很大的优势。通过一定的参数优化，可以成功地控制从织构和晶粒到纳米级颗粒的多尺度结构。然而，目前还没有在制备和热处理条件下的多尺度微观结构上对其力学性能和磁性能进行分析，这对于工业应用是必不可少的。Fe-Ni-Si三元合金具有高电阻率、高磁导率等优点，在电机铁芯中占有重要地位，被广泛用作软磁材料。因此，本实验采用L-PBF工艺制备了Fe-Ni-Si样品，研究了HIPing工艺对微观结构的影响，以及Fe-Ni-Si体系的亚稳相变。
Nan Kang, Qiuge Li, Mohamed El Mansori, Bo Yao, Fuhuan Ma, Xin Lin, Hanlin Liao. Laser Powder Bed Fusion Processing of Soft Magnetic Fe–Ni–Si Alloys: Effect of Hot Isostatic Pressing Treatment. Chinese Journal of Mechanical Engineering: Additive Manufacturing Frontiers, 2022, 1(4): 100054.
试验研究方法
采用气原子化和湿法冶金法制备的重量分别为54%、42%和4%的Fe-Ni-Si粉末，在德国SLM solution-250 HL设备上打印尺寸为10 mm ×10 mm ×10 mm的Fe-Ni-Si立方试样（激光功率为300 W，扫描速度为1000 mm/s，扫描间距为120μm，层厚为50μm，相邻两层之间的旋转角度为90°）。采用AIP14-30H设备进行HIPing后处理：温度、压力、保温时间和加热/冷却速度分别设置为950℃、150 MPa、120 min和10℃/min。用PANalytical x射线衍射仪进行了x射线衍射(XRD)相分析。采用Keyence VH-Z50 L光学显微镜和德国蔡司GeminiSEM 500扫描电镜分析微观结构。利用高分辨率透射电子显微镜JEM-2100F分析析出物，使用标准的Cliff-Lorimer (k因子)定量分析成份。利用Thermal-Calc软件和TTAL7数据库计算了平衡相图。采用Lake Shore 7404体系(Linkphysics Corporation, China)测定磁性能（矫顽力）。测量过程中用于提取Hc的磁场步长为0.05 T (500 Oe)。采用INSTRON 3382机械试验机进行压缩试验（样品尺寸:直径6 mm，长9 mm），横向位移率为0.1 mm/min。用维氏金字塔法测定了抛光后的样品(Ra = 0.02 μm)的显微硬度，载荷为500 g、停留时间为20 s。
Fig. 1 (a) Surface morphology and (b) particle size distribution of Fe-Ni-Si powder
试验研究方法
Fig. 3 EBSD orientation maps of L-PBF-processed Fe–Ni–Si alloy at (a, c) as-fabricated and (b, d) HIPed conditions from the top and side views.
机械及磁性能：HIPed样品X和Z方向的显微硬度结果没有观察到显著差异。与沉积态样品相比，HIP 处理样品的显微硬度从 240 HV左右增加到 360 HV左右。两种样品在压缩试验期间都表现出高变形能力而没有断裂。在 HIPing 工艺之后，弹性模量和强度分别从 11 GPa 和 650 MPa 增加到大约 18 GPa 和 900 MPa。这种改进归因于 HIPed 样品中硬质金属间化合物Fe-Ni 和 Ni-Si相的数量增加，从而导致析出强化效应。L-PBF 处理的样品在沉积态和 HIPed样品中均表现出各向异性的磁性。HIPing后，由于没有针状亚稳相，矫顽力大约从 1.8 kA/m 增加到 2.9 kA/m。
结论
采用L-PBF工艺制备了相对密度约为99%的Fe-Ni-Si样品。HIPing工艺对孔隙率的影响不显著。经过HIPing处理后，样品中只有较小的孔隙减少，较大的孔隙仍然存在。在HIPing过程中，在制备的L-PBF样品中由于其高冷却速率而形成的针状富Ni/Si结构转变为平衡奥氏体、Ni3Si和FeNi3相。由于析出强化作用，硬度从240 Hv左右显著提高到360 Hv左右。弹性模量和强度分别从11 GPa和650 MPa增加到约18 GPa和900 MPa，塑性明显下降。根据拟合数据，这种转变使矫顽力从1.8 kA/m增加到2.9 kA/m。
前景与展望
随着产品创新的持续发展和高新技术产业的不断发展，软磁体的集成化、微型化、复合化发展势在必行。在可能的材料中，Fe-Si 合金，尤其是 6.5 wt% Si，具有足够好的电磁性能，具有高电阻率、低磁致伸缩和磁晶各向异性。然而，有序脆性b2 (FeSi)和d03 (fe3si)相的形成本质上限制了其延展性。因此，用传统方法加工是一种困难。增材制造铁磁材料具有发展新型芯结构的潜力，特别是在复杂几何芯设计具有优势的应用中。因此，L-PBF工艺制造的Fe-Ni-Si磁体大大加快了集成电机的发展，极大地促进了能源转换的速度，在节能减排和环境污染控制方面具有重要意义。
团队带头人介绍
康楠，法国巴黎高科国立高等技术与工艺学院（Arts et Métiers Paristech）长聘副教授，博导，材料加工与表面处理（MSMP）实验室增材制造方向负责人。博士毕业于贝尔福蒙贝利亚技术大学（2016）。主持国家自然基金，航发产学研和Grand-Est 智能联创平台、CEFIPRA 等国内外科研项目。以第一/通讯作者在Addit. Manuf., Composite Part B., JMST，Scripta 等期刊发表SCI 论文70 余篇，ESI 高被引7 篇，IF>10 论文14 篇。申请国家发明，PCT，法国，美国等专利十余项。《Advanced Powder Materials》、《Material Reserch Letter》、《Journal of Materials Science & Technology》《International Journal of Minerals, Metallurgy and Materials》《Frontiers》《Crystal》等期刊编委/编辑，30 余种SCI 期刊审稿人，5th ICAM-BM (Young Investigator award) ，MRL（special contribution award)。
团队研究方向
团队研究方向为金属材料的增材制造技术方向。借助于有限元仿真手段与材料热力学计算方法，针对不同材料体系开展结构-功能复合材料的零构件成形性研究。近年来，自主研发的、具有完全自主知识产权的耐高温高强韧铝合金解决了铝合金在高温环境中力学性能急剧下降的行业难题，获得多项国家发明专利，相关技术指标处于行业领先地位，实现大尺寸结构的优化与制备。针对新型高强铝合金的3D 打印技术的行业需求，多次进行材料和工艺的多尺度优化，获得优异的综合力学性能和工艺稳定性，显著地解决了该材料业内良品率低的顽疾，实现批量化制造与交付。
近年团队发表文章
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