中国科学院+航材院《Nature》子刊丨增材制造过程镍基高温合金晶体旋转的原位监测

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增材制造（AM）技术包括选择性激光熔化（SLM）和直接能量沉积（DED），由三维数字模型驱动，无需任何模具即可直接制造复杂结构。因此这一工艺被视为制造技术领域的革命性突破。在制造过程中，极高达~107K/m的温度梯度和~107 K/s冷却速率使得打印材料具有从熔池边界外延伸生长的柱状晶粒的微观结构特征。对于在高温环境中使用的镍基单晶（SX）高温合金，AM的外延生长特性至关重要。

用于航空航天的燃烧衬套，由Inconel 718粉末增材制造获得

关于AM过程中镍基单晶高温合金的外延生长已经进行了大量研究。然而，以往的研究主要是关于试样的表征和数值模拟。对熔池中动态行为的直接表征仍然颇具挑战性，这一问题阻碍了对单晶高温合金快速熔化和凝固行为的深入了解。

基于同步辐射的超快X射线技术具有高时空分辨率，能够在AM过程中原位和实时监测微观结构动力学。许多利用超快X射线成像观察关键孔隙和热裂纹微缺陷运动的研究已经取得了很好的效果，但使用X射线衍射监测熔池中微观结构动力学的工作相对较少。

在本研究中，中国科学院高能物理研究所、中国科学院大学、中国航发北京航空材料研究院、顶峰多尺度科学研究所和中国工程物理研究院流体物理研究所的研究人员合作采用原位实时X射线Laue衍射实验，研究了第二代镍基SX高温合金在激光重熔过程中的微观结构演变，观察了熔池中的动态晶体旋转行为和杂散晶粒（SG）形成。结合热机械-有限元耦合法和分子动力学模拟，揭示了局部加热非均质性诱导的材料变形梯度控制着晶体旋转的机制。此外，还探讨了熔池底部颗粒杂散颗粒的潜在来源。深入了解晶体旋转和SG形成的机制有助于优化AM方法，以制造具有单晶结构的高质量产品。

相关研究工作以“In situ observation of crystal rotation in Ni-based superalloy during additive manufacturing process” 为题发表在国际知名期刊 Nature Communication上。

激光重熔及原位劳厄衍射实验

实验装置（图1a）由厚度为0.8mm的镍基单晶高温合金板、选择性激光熔化系统和原位劳厄衍射实验系统组成。为了表征基板的初始和最终状态，对重熔样品进行了光学显微镜(OM)和电子背散射衍射(EBSD)。如图1b所示，OM图像显示了源自熔池边界的柱状晶外延生长的典型特征。新制造的柱状枝晶较小，出现许多亚晶界。在熔池顶部观察到等轴晶粒，发生柱状到等轴转变。图1c揭示了Z方向的晶体取向，基体铸态区域的γ相主要在Z方向上呈现一个晶向，这与激光熔化后的显着不同（图1c2）。沿枝晶的生长方向可以观察到明显的晶体取向偏移，表明沿Y轴的初始状态和最终状态之间的晶体旋转约为1.9°。

图1. a 原位激光重熔装置的示意图以及坐标系(XYZ)。b 重熔后的光学显微图像。c 铸态区域（c1）和重熔后区域（c2）的EBSD结果，其中[100]方向指的是Z方向。在(c2)中，蓝色和绿色分别表示沿Z方向的(1030)和(001)晶面。

激光重熔过程中的原位劳厄衍射

图2c表示凝固的临界起点。发现枝晶的取向与衬底的取向相似，表明外延枝晶基本上继承了衬底的取向。图2d显示了XPR内外延生长的终止；之后，劳厄斑点的强度几乎没有增加。还出现了零星的衍射斑点，这些斑点源自其取向与外延晶粒不同的SG。SG的低强度劳厄斑点意味着晶粒尺寸小。图2d，e指的是冷却过程，其中劳厄点的数量变化不大，强度略有增加，表明产生的SG很少。因此，可以推断，正是在凝固过程中出现了外延晶粒到杂散晶粒的转变。

图2. 激光重熔过程中代表性劳厄衍射图案的时间序列

在 0 ms (a)、225 ms (b)、250 ms (c)、350 ms (d) 和 1000 ms (e) 时收集的 a–e Laue 衍射图像。f γ(3¯1¯1¯) 和 γ(3¯1¯1) 晶面在 0 和 1000ms 处的衍射点局部放大图。g, h γ(1 1 3)晶面在χ方向(g)和2θ方向(h)随时间的变化图。激光在 150ms 时打开，在 250ms 时关闭