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EDS那些事儿

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什么是EDS?


我们通常所说的EDS全称为能量色散X射线谱仪,简称能谱仪,可同时记录所有X射线谱,用以测量X射线强度与X射线能量的函数关系。是一种不损坏试样的快速微区成分分析方法。通过测量材料被激发的特征X射线能量进行元素的定性分析,测量特征X射线强度进行定量分析。20世纪70年代初EDS开始商品化推广,现在基本是SEM的标配设备。


特征X射线


定义:原子内壳层电子被电离后,由外层电子向内壳层电子跃迁时产生的具有特征能量的电磁辐射光子。



当高速运动的电子束轰击样品表面时,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,约1%的入射电子能量从样品中激发出反应试样信息的各种信号:二次电子、特征X射线、连续X射线、俄歇电子、背散射电子等。


图1:高能电子轰击样品表面所能产生的信号



EDS的结构及工作原理


特征X射线之所以特别,是因为不同元素所释放出的X射线能量是不相同的,就如同人的指纹,具有唯一性。利用特征X射线能量不同而进行的元素分析称为能量色散法。其结构原理图如下:


图2:能谱仪结构原理图


试样被激发出的特征X射线,通过窗直接照射到Si(Li)半导体探测器上,使Si原子电离并产生大量电子-空穴对,其数量与X射线能量成正比,即:


N = E / ε,其中,ε为产生一个电子-空穴对产生的能量(3.8eV)。例如:FeKα能量为6.403keV,可产生1685个电子空穴对。


通过对Si(Li)探测器加偏压(一般为-500~-1000 V),可分离收集电子空穴对,通过前置放大器将其转换成电流脉冲,再由主放大器转换成电压脉冲,然后送到多道脉冲高度分析器。输出的脉冲高度由N决定,形成EDS图谱的横坐标:能量。根据不同强度范围记录的特征X射线的数目即可确定不同元素X射线的强度,形成EDS图谱的纵坐标:强度。


图3 EDS图谱示意


EDS分析元素的范围


能谱仪可分析的元素受窗口材料类型的影响,传统铍窗口由于吸收超轻元素的X射线,只能分析钠(Na)以后的元素,有机膜超薄窗口可分析(Be)-铀(U)之间的所有元素。


可靠度


有些人总是觉得EDS是半定量分析,结果偏差会较大。其实不然,实际EDS是微区成分分析最方便快速、准确可靠的分析方法,且数据的稳定性和重现性较好,其精度仅次于WDS,可达到2-10%,中位原子序数无重叠峰主元素定量误差在2-3%,探测限为0.1-0.5%。通常随着原子序数减小和元素含量降低,可靠度下降。测量深度在微米级。


硅漂移探测器(SDD)、大立体角探测器、以及各种软件处理的进步等也使得EDS的测量误差进一步降低。


样品要求


能谱仪对样品表面没有特殊要求,需干燥固体及载物台可以摆放,无磁性、放射性和腐蚀性。若试样导电性很差,可进行喷金或者喷碳处理。



EDS的应用


1. 点分析

用于测定样品上某个指定点的定量或定性分析。该方法定量准确度高,对于低含量元素可优先选用,且对于显微结构的成分分析效果较好,例如:析出相、沉淀物、夹杂等。


例如:某样品点分析



2. 线分析

 

用于测定某种元素沿给定直线含量的分布情况。将能谱仪固定在所要测量的元素特征X射线信号的位置上,把电子束沿着指定的方向逐点扫描,便可得到该元素在该直线特征X射线强度的变化,从而反映了该元素沿直线的含量变化。


例如:某样品线扫描分析

 



3. 面分析

 

用能谱仪输出的特征X射线计数,来调制显示器上电子束扫描试样对应的像素点亮度所形成的元素分布图像,为面分布像。区域内亮度越大,说明元素含量越高。该方法的定量准确度最低,通常用来分析材料中的元素偏析等。


例如:某样品的面分析

 



             



信息来源:网络


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来源:材子笔记
碰撞半导体电子材料
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首次发布时间:2023-04-26
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材子笔记
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