北航丨激光定向能量沉积GA151K合金过程多次热循环对组织演变的影响

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前言

镁（Mg）合金由于其密度低、比强度高、生物相容性好等特性，在汽车、航空航天、医疗器械等高科技行业受到广泛关注。其中，以稀土元素为主要合金成分的Mg-RE（镁稀土）合金具有较高的机械强度、阻燃性和良好的耐腐蚀性能，以及高温强度和耐热性能。目前，Mg-Gd基合金由于其超高的强度和耐热性已被证实是最成功的结构Mg-RE合金之一。为了制造具有紧密内部结构和优异机械性能的镁合金，新的成形工艺已被广泛应用，包括等通道角向压制（ECAP）、快速凝固粉末冶金（RS P/M）和增材制造（AM）。其中，增材制造技术是一种很有前景的几何复杂部件近净成形技术。

在世界范围内，增材制造已成为生产多种高性能部件的成熟技术，包括钛合金、高强度钢、铝合金、锌合金、金属基复合材料和可降解聚合物。此外，包括激光粉末床熔合(LPBF)和激光定向能量沉积(LDED)在内的不同增材制造技术已成功用于制备Mg合金，例如Mg-9Al、AZ31、AZ91、ZK60、ZK60-Cu、Mg-Ca、WE43、GW103K和GZ112K。与铸态合金相比，它们具有细晶粒，更高的硬度和更高的抗拉强度。增材制造技术将三维部件分成平行的二维层，每一层又进一步分为多道。在单道凝固过程中，原料经历快速熔化和凝固，从而导致具有精细微观结构的过饱和固溶体。对于多道或多层的固化，由于与新的道或层集成在一起，所以牺牲了一部分固化的道或层。因此，这些轨道或层通常会受到多次热循环和冷却循环的影响，直到制造过程结束。

在这个过程中，复杂的热循环会改变形貌并引起一系列固相转变。因此，由于重复热循环的影响，这种新工艺导致出现不同于传统程序后发现的微观结构和性能。然而，尽管自 2018年以来增材制造Mg合金受到了前所未有的关注，但几乎没有任何关于应用热循环对增材制造Mg合金微观结构影响的研究。在增材制造WE43和ZK60镁合金中，分别发现了纳米级β1-Mg3Nd和核壳结构纳米析出物（Zn2Zr核嵌入MgZn2壳中），然而它们的存在不能用快速凝固来解释。尽管可引起固相转变的热循环是这些纳米相形成的主要原因，但研究人员很少关注它，更不用说对其进行系统研究了。

在北京航空航天大学大型金属构件增材制造国家工程实验室的一项最新研究中，研究人员通过激光定向能量沉积了Mg-15Gd-1Al-0.4Zr (GA151K：wt%)合金，并首次研究了热循环对激光定向能量沉积镁合金的影响，为未来的研究提供了见解。研究结果以 “Effect of multiple thermal cycles on the microstructure evolution of GA151K alloy fabricated by laser-directed energy deposition” 为标题发表在《Additive Manufacturing》期刊上。

论文链接:

https://doi.org/10.1016/j.addma.2022.102957

试验方法

G15K合金粉末的名义成分为Mg-15Gd-0.4Zr (wt%)，粒径为75-250μm；Al粉粒径为45µm至105µm，原料的形态如图1中的扫描电子显微镜(SEM)图像所示。采用机械混合的方法将500gG15K粉末和4.96gAl粉末在三维混合器中混合1h。混合粉末的标称成分为Mg-15Gd-1Al-0.4Zr。LDED工艺在氧气含量低于100ppm的氩气环境下进行。激光束的直径为 3mm，并以700W的功率输出运行。此外，层厚为0.35mm，送粉速度为350g/h，扫描速度为720mm/min。在此过程中，制备了尺寸为60mm×24mm×48mm的块板样品。

图1增材制造制备的0.11Si和0.03Si样品的热裂密度差异和相分析

图2a和b分别是竣工样品的侧视图和蚀刻前视图的宏观照片，构建方向(BD)、扫描方向(SD)、横向(TD)和前视图在图2c中定义。当沉积新层时，预凝固层被熔池散发的热量重新加热，然后随着激光光斑的移动而冷却。由新层的沉积引起的预凝固层的再加热和冷却过程被定义为一个热循环。根据其不同的循环热历史，图2c中的块状样品可以分为三个不同的区域。

图2 Mg-15Gd-1Al-0.4Zr样品的 (a) 侧视图和 (b) 侵蚀正视图的宏观照片；(c) LDED过程的示意图

结果讨论

图3显示了GA151K块的微观结构的正视图。根据图3a，GA151K块表现出带有扫描轨迹的重合图案形态。如图3b所示，每个标尺代表一个轨迹，并且α-Mg在熔化线上方（顶层Top layer上一条轨迹的底部）的晶粒尺寸小于熔化线以下的晶粒尺寸（顶部N-1层上的一条轨道）。在单道中，随着第一次热循环引起的温度降低，晶粒尺寸从上到下减小（图3c）。一条轨道中的不同形态表现为顶部亮而底部暗。更具体地说，未经历再加热的顶层在竣工的 Mg-Gd-Al-Zr 合金中表现出枝晶凝固形态（图3d）。N-1层的α-Mg晶粒在经过一次再加热和冷却循环后，变为多边形形貌。

图3 (a) GA151K的光镜图像；(b-d) 描绘(a)中定义的区域的微观结构的SEM图像；(e)所提出模型的示意图，显示了不同的微观结构：A区：直接凝固微观结构；B2区：受N-1层高温热量的影响；B1区：受N-1层低温热量的影响

融合线在图3a-b中显示。从图3b中可以看出，晶粒的形态和第二相的比例都与熔合线以上的不同。有趣的是，熔合线以下的晶粒更接近球状，第二相的比例降低。图3c显示了B2和B1区域之间的边界。图3e中的示意图说明了顶层的沉积过程。当顶层沉积时，α-Mg在岛状晶间相之前形成。由于主要合金元素Gd的含量高，生长限制因子大，导致倾向于形成组织过冷。逐渐地，固液界面前沿变得不稳定，形成蜂窝状凝固形态。同时，B区也出现了再热效应。晶间相在N-1层发生原位固溶，导致Gd在α-Mg基体中重新分布，从而消除了意想不到的元素溶质偏析。值得注意的是，由于热效应从B区上部（B2）到底部（B1）逐渐减弱，固溶程度和偏析消除逐渐减弱，因此，B2区Gd的分布比B1区更均匀。

来源：增材制造硕博联盟