【干货】陶瓷材料制备讲解

现在针对2.6GHz和3.5GHz频段的5G基站介质滤波器使用的主要是Mg-Ca-Ti体系的微波介质材料，这款材料具有质量轻、原材料价格便宜、性能稳定、相对简单的制备工艺、较好的成型特性、适度的烧结温度、易控的烧结性能等优点。

该款材料主要利用传统的固相法工艺制备而成。

Mg-Ca-Ti陶瓷主要成分由MgTiO3和CaTiO3两种氧化物组成，此两种氧化物的主要性能指标如表1所述。

表1  MgTiO3和CaTiO3微波性能指标1

从表1中可以看出，MgTiO3具有负温度系数和较高的Q×f值，而CaTiO3具有正温度系数和较低的Q×f值。

在微波介质陶瓷中材料的温度稳定性是一项重要的指标。

为了得到温度系数趋于零的陶瓷材料，只需适当调配MgTiO3和CaTiO3的相对比例即可得到，但MgTiO3-CaTiO3体系微波材料具有较高的烧结温度（1450℃左右），在这个温度烧结将会容易产生第三相，所以一般会通过掺杂烧结助剂来降低材料的烧结温度。

同时由于要得到高的Qf值，还会掺杂改性助剂来调整材料的其它微波性能。

Mg-Ca-Ti体系微波陶瓷粉体是利用传统的固相法工艺制备而成，具体流程如图1。

     功能陶瓷在制备过程中的问题点很多，稍有不注意将会导致产品性能的恶化和批次间的不稳定。

（1）    粉体纯度

微波陶瓷对粉体的纯度要求较高，一般要求原料达到3N水准，另外特别要控制某些容易变价的元素含量，诸如Fe3+、Mn4+，Co3+等离子，这些元素的引入将会导致材料的可靠性降低，严重提高材料的损耗，降低材料Q值。

（2）    粉体粒度

控制微波陶瓷粉体的粒径显得尤为重要，未造粒前的粉体粒径D50一般控制在0.3~2um，太细的粉体会导致粉体团聚，造粒工序中不易得到稳定均匀的造粒球，而粉体粒径太粗，在烧结过程中容易产生晶粒异常长大，导致材料气孔率高。

而造粒后粉体，要求具有良好的球形度，造粒球直径在70~100um。

（3）    球磨过程中浆料PH值控制

球磨过程中使用纯水做为研磨介质，在添加多种氧化物后，会造成浆料的PH值产生变化，不一致的PH值会导致粉体性能产生波动，一般的会将浆料的PH值控制在适当水平。

（4）    球磨过程的分散性能控制

粉体在球磨过程中由于彼此密度不一致，容易产生分相沉淀，添加合适的分散剂能解决这一问题，同时添加分散剂后能明显提高浆料的固含量，减少溶剂的加入，这将大大减少后续喷雾造粒工序的工作量。

（5）    加胶后浆料气泡问题

    浆料在喷雾造粒前如果含有大量的微气泡，将会导致造粒粉体流动性差，如何消除浆料中的气泡非常重要，一般会添加微量的消泡剂解决问题。

参考文献

1.  C.-L. Huang, M.-H. Weng/，Improved high Q value ofMgTiO3–CaTiO3 microwave dielectric ceramics at low sintering temperature.Materials Research Bulletin 36 (2001) 2741–2750