热测试（七）——对ASTM-D5470稳态热流法的改良

 美国材料试验协会（ASTM）的 ASTM-D5470是测试材料热导率的常用标准之一。该热导率测试标准是热导性电绝缘材料的热传输特性的试验方法，采用稳态热流法。原理是根据傅里叶定律，对样品施加一定的热流量，压力，测量样品的厚度和在热板/冷板间的温度差，再用公式计算。

图一稳态法热导率测试原理

    如上图所示，设备的热量是由上到下传导的，最外端是一个压力施加设备，给于一定的压力，这里并没有显示。压力加载在第一层绝热层，第一层绝热层下面是一个背景加热器，再下面是第二层绝热层，然后是加热器，加热器下面连接的是夹具的上端，样品放在夹具之间，样品下面是夹具的下端，再往下是冷板，最后是第三层绝热层。

    要想测试某种材料的热导率，首先要制作样品，被测样品放在夹具之间，给测试设备施加一定压力，加热器提供稳定的热源，热量沿着夹具向冷板传导，为了减少热量向上的传导，尽量使得背景热源和加热器的温度一致。在夹具上下端，分别设置几个温度监测点，如图所示，上端温度监测点的温度是T₁和T₂，下端温度监测点的温度是T₃和T₄。

   根据傅里叶定律，那么样品上表面温度 T_H=T₂-L_H*(T₁-T₂)/L₁₂

         T_H    上表面温度

         T₁     夹具上端上温度监测点的温度

         T₂     夹具上端下温度监测点的温度

         L_H    夹具上端下温度监测点到样品上表面的距离

         L₁₂    夹具上端上温度监测点到下温度监测点的距离

   同理，那么样品下表面温度 T_c=T₃ L_C*(T₃-T₄)/L₃₄

         T_C     下表面温度

         T₃     夹具下端上温度监测点的温度

         T₄     夹具下端下温度监测点的温度

         L_C     夹具下端上温度监测点到样品下表面的距离

         L₃₄    夹具下端上温度监测点到下温度监测点的距离

   样品上下表面温度差ΔT=T_H-T_C, 样品热阻R_th=ΔT/P=(T_H-T_C)/P

         R_th    样品热阻

         P     加热器加热功率

根据热导率计算公式

                  λ=

          L 被测样品的厚度

          A 被测样品面积

   这样就能得到被测样品的热导率。

   实际情况R_th并不是被测样品的热阻，而是样板的热阻和上下表面的接触热阻之和。

   所以通常都要准备三到四个样品，在同样的压力和表面工艺下，可以认为接触热阻上相等的，通过几次测量，可以消除夹具上下表面和样品的接触热阻。如下图所示：

图二 接触热阻的消除

         对于导热硅胶片的热导率，国内外大多著名导热硅胶片生产企业主流都是采用ASTM-D5470标准，该标准是薄型热导性固体电工绝缘材料传热性的试验方法，相对更能模拟实际的使用状态反映热导率，特别适合实际使用工况下的导热硅胶片热导率测量以及各种热接触材料和接触热阻的测量。

          但ASTM-D5470法也存在一定先天不足和局限性。

• 热导率一般与压力关系不大，但受温度的影响很大。纯金属和大多数液体的热导率随温度的升高而降低，但水例外；非金属和气体的热导率随温度的升高而增大，该种方法通常要求有30-40^oC的温度梯度，测量值无法准确定义；

• 为了获得足够的温度差，需要样品为较大的块体，对于液体和粘性较小的胶装物，测量结果不可信；

• 要求热量能100%通过测试样品，但是绝热层不可能绝对绝热，而夹具也有热辐射，这个要求不可能满足；

• 夹具温度监测点的温度测量一定会存在误差；

• 傅里叶定律本质上是假设热传导是一维路径，而现实中很难找到一个一维散热散热路径的夹具，也就是说，样品上下表面温度计算误差不可消除。

          由于该方法的以上的问题，导致实际应用中测试方法相当复杂，通常需要长时间的样品制备，只提供批量数据，并不适用于在热学系统中测试。

          DynTIM是高精度的导热界面材料（TIM）的动态热特性测试设备，它与世界领先的半导体热特性测试仪T3Ster配合使用，对ASTM- D5470稳态法进行有效改良。

图三 对ASTM-D5470的有效改良

     DynTIM内置的压力传感器有很高精度，能够准确读出施加在被测样品上的压力，有效的控制样品和夹具之间的接触热阻。其设备结构和测量方式也有稍有变化。

  设备结构上，压力装置下面也是绝热层，绝热层包裹着的是一个半导体加热器，连接直径为125mm，表面光洁度很高的铜盘，铜盘连接被测样品的上表面，样品的下表面直接连接冷板，冷板下面也是绝热层。

  把被测样品放置在夹具的下端冷板平台上，然后施加一定的压力，测试时让冷板正常工作，然后给半导体一个恒定的大电流让半导体发热，直至达到第一次热均衡状态，这时半导体的温度恒定并可以用T3Ster直接读出其温度T₁，（为了让热导率可以准确定义，半导体相对于冷板的温度梯度大概在5-10^oC），然后用1微秒的时间快速切换加热电流为感应电流，可以监测到半导体的温度逐步减低，直到第二次热均衡，再用T3Ster读出其温度T₂。ΔT=（T₁-T₂）除以给半导体施加的功率P，就可以得到总热阻，从结构上看该热阻是系统热阻R_th-system（包含上下表面接触热阻）加上样品热阻R_th-sample，同样可以通过改变样品厚度，消除系统热阻R_th-system，如果是粘性体或者液体，其厚度可以通过精度为1微米步进电机来控制。因为面积已经确定(直径125mm的铜盘)，厚度可以通过步进电机精确测量，而温度梯度的精度是0.01度，所以在功率相对可以保证精度的情况下，样品的热阻值也可以精确测出。通过热导率计算公式，就可以得到样品的热导率。

图四 DynTIM的相对精度

 上图性能参数，表征DynTIM设备显著特点：

• 5%以上的相对精度（取决于通过测试样品的热量百分比，假定有95%以上的热量通过测试样品）；

• 精细的材料厚度设定（精确到1µm的厚度设定）；

• 记录给定点的压力值；

• 简单的样品制备与高测试效率；

• 典型的测试时间为20分钟/样品；

• 全自动测试可压缩的材料，比如硅胶，膏体，软垫，相变材料等；

• 可以配合外置恒温设备进行不同环境温度下的测试。