据初步统计,全国因火灾而导致的伤亡人数高达2千余人。因此,我们应更多关注材料的阻燃性,以有效减少火灾所造成的生命和财产损失。
物质燃烧时的热释放速率是衡量火灾危害的一个重要参数,尤其是在一个密闭空间里,如建筑物,船舶,飞机舱。从获取热释放速率的途径来看,主要有以下两种实验方式:
通过缩小尺寸的实验来研究实际火灾发生时的热释放速率,例如ISO 5660锥形量热仪、FAA微型量热仪等;
通过中、大尺寸的实验来考察火灾时的热释放率,例如SBI单体燃烧测试仪、ISO 9705房屋墙角量热仪、大型量热仪等。
目前,世界各国已经开发制定的燃烧实验方法和标准有70余项,这些燃烧实验从微尺度、小尺度一直延伸到大尺度。在众多的实验方法中,虽然大型火灾实验可以更近似地反映真实材料制品最终应用时的火灾场景,但由于实验费时且耗资巨大,因此并不适合在研究测试领域广泛使用,目前使用最广泛的还是小、微型实验。其中典型的小型实验方法是锥形量热试验法,已经成为火灾科学研究领域中最重要的试验之一。而微型实验是采用基于热解燃烧流量量热实验方法的微型量热仪(MCC)进行。
燃烧实验的比较
火焰试验 | 燃烧试验 | 微燃烧试验 | |||
CONE 锥形量热仪 | OSU 热释放速率测定仪 | UL94 水平垂直燃烧测试仪 | LOI 氧指数测定仪 | MCC 微型量热仪 | |
样品大小 | 100g | 100g | 10g | 10g | 5mg |
大量消耗样品 | YES | NO | NO | NO | NO |
焦炭生成 | YES | NO | NO | NO | YES |
燃烧试验 | YES | YES | YES | YES | NO |
充分燃烧 | NO | NO | NO | NO | YES |
热释放率 | YES | YES | NO | NO | YES |
烟密度 | YES | YES | NO | NO | NO |
微型量热仪和锥形量热仪一样基于耗氧原理,但它只需非常少的样品,经过热解之后再燃烧,然后通过氧气浓度和燃烧气体的流速就可以确定燃烧过程中的氧气损耗量,从而得到热释放速率。其实验数据可与防火测试数据(锥形量热仪、OSU热释放速率测定仪),可燃性测试(高温氧指数仪、UL94水平垂直火焰燃烧测试仪)以及燃烧测试(氧弹量热仪)相关联。它是确定和预测防火材料性能的一种高效研究工具,广泛用于材料性能的评估、新产品的设计、筛选等,大大降低了试验成本,对高校和广大科研部门的材料研究和探索具有非常重要的意义!
微型量热仪与UL94试验的相关性
一些研究表明微型量热仪(MCC)测得的材料固有燃烧性能参数HRC与UL94等级之间存在定量的关联。典型的关联关系包括:
当HRC>400/J(g·K)时,材料为HB级;
当HRC=200J/(g·K)~400J/(g·K)时,材料具有自熄性,可能为V0/V1级;
当HRC<200 J/(g·K)时,材料不易点燃,通常为V0级。
国高材分析测试中心微型量热仪
微型量热仪设备参数
测试标准:ASTM D7309-21b
燃烧室工作温度范围:25~1000°C
加热速率:0.2~3°C/s
样品大小:1~20mg (通常2-5mg)
探测极限:5mW
重复性:±2%
样品准备和测试
3.1 准备好干净的样品杯。
3.2 将样品加入样品杯并记录其质量。建议选择一定量的样品质量,以便在测试期间确保记录的氧气水平下降到10±3%。如果需要进行初步测试,以确定氧气将降至这一水平的近似样品质量。如果氧气浓度没有降至10%,则需要更大的样品。如果氧气浓度下降过低,则必须降低样品质量。
3.3 在MCC屏幕上的“样本重量”框中输入样本的质量。
3.4 将样品杯放置在TC柱平台上。
3.5 确保材料在杯子的中心,杯子在平台的中心。
3.6 检查燃烧室温度是否稳定。
3.7 将“加热速率”设置为所需的速率。默认建议利率为1°C/s。
3.8 然后按“加载样品”。
3.9 输入测试的文件名。可以将测试数据放在任何文件夹中,但建议将数据保存在C:\MCC\data中。
3.10 转到MCC软件上的“氧气”图,等待氧气稳定大约3-5分钟。
3.11 然后按下“开始测试”按钮。之后不要按任何其他按钮。
3.12 测试期间可以随时更改“max temp”值。这就是测试要达到的热解温度。这种温度必须足够高,以使所有材料完全热解。
3.13 当达到最高温度时,曲线拟合软件会对数据文件进行自动存储和分析。
3.14 然后热解段风扇就会开始迅速降温。
3.15 当热解器的温度达到“负荷温度”值时,TC POST将自动降低。一旦TC POST降低,使用镊子移除样品杯,以确保手指不碰样品杯。小心!样品杯可能是热接触,有烧伤的危险。
3.16 测量样品杯的质量,并记录样品杯的质量和任何未燃烧的残留物。
3.17 清洗样品杯。可以将样品杯暴露在小喷枪火焰下,或者将样品杯放入马弗炉,直到样品杯干净。
数据分析
4.1 一旦样本达到测试前或测试期间指定的最高温度,软件将立即保存数据文件。然后通过曲线拟合来分析该文件。
4.2 打开曲线,按“加载数据”按钮将测试数据导入曲线拟合软件。
4.3 将绿线移动到一个比热释放曲线中的峰值小大约100°C的位置。如果存在多个热释放峰,则将绿线移动到比第一峰值小约100°C的位置。如果放热的第一个峰值在起始温度的100°C以内,则设置绿线,比起始温度高出25℃左右,确保没有裁剪放热曲线中得到的数据。
4.4 将红线移动到比热释放曲线中的峰值高出大约100°C的位置。如果存在多个热释放峰,则将红线移动到比最后一个峰值高约100°C的位置。如果放热的最后峰值在最高温度的100°C以内,则设置红线,使红线比最高温度低25°C,以确保不裁剪放热曲线的数据。如果热释放没有在最高温度恢复到零,提高最高温度,以确保样品完全燃烧并重复试验。