激光粒度仪：你真的看懂了“粒度及粒度分布”报告了吗？
一、概述
粒子是粉体运动的最小单元，而且粒子间存在着一定的相互作用，从而出现不同的表现形式。粒子可能是单个粒子（或结晶体），也可能是多个粒子聚集在一起的粒子（如团聚物或制备颗粒等）。通常将小于100μm（150目标准筛）的粒子叫“粉”，大于100μm的粒子叫“粒”。一般情况下，粒径小于100μm时容易产生粒子间的相互作用，如黏着力、摩擦力、范德华力、静电力等。
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一级粒子（单个粒子） | 二级粒子（聚集粒子） |
粉体中颗粒的分类方法如下：
粒径 | 颗粒名称 |
＞3mm | 块状颗粒（broken solid） |
3mm~100μm | 粒状颗粒（granular material） |
100μm~0.1μm | 粉末（powder） |
其中100μm~10μm | 粗粉（granular powder） |
10μm~1μm | 细粉（super fine powder） |
1μm~0.1μm | 超细粉（ultra fine powder） |
＜0.1μm（100~1nm） | 纳米颗粒 （纳米尺度通常指0.2~100nm） |
二、粒径
粒子大小是在空间范围所占据的线性尺寸，是决定粉体其他性质的最基本性质。粒子径的表示方法如下表所示：
种类 | 定义 | 示例 |
几何学粒子径 | 根据几何学尺寸定义的粒子径，一般用显微镜法测定。 |
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球等效径 | 用球体的粒径表示不规则颗粒的大小应用的最普遍，称为等效径。等效径与颗粒的各种物理现象相对应。 | 1）等体积（球）等效径：与粒子的体积相等球的直径，记作Dv。粒子的体积V=πDv3/6。用库尔特计数器测得。 |
2）等表面积（球）等效径：与粒子的表面积相等球的直径，记作Ds，外表面积S=πDs2。采用透过法、吸附法测得比表面积后计算求得。这种方法求得的粒径为平均径，不能求粒度分布。 | ||
3）等比表面积等效径：与粒子的比表面积相等球的直径，记作Dsv，Dsv=Dv3/Ds2。测定方法与等表面积球等效径相同。 | ||
4）沉降速度等效径：在液相中与粒子的沉降速度相等的球形颗粒的直径。该粒径根据Stoke’S方程计算所得，记作Dstk，也叫有效径。 | ||
筛分径 | 细孔通过等效径。 | 当粒子通过粗筛网且被截留在细筛网时，粗细筛孔直径的算术或几何平均值称为筛分平均径，记作DA。 算术平均径：DA=（a+b）/2 几何平均径：DA= a表示粗筛网孔直径；b表示细筛网孔直径。 |
筛网目数与孔径尺寸测量示意图如下：
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“目”指在筛面的1英寸长度上的开有的孔； 1英寸=2.54cm=25.4mm | 筛网孔径=2.54cm/筛网目数—筛绳直径 常用筛孔尺寸是μm |
三、粒径分布
粒度分布表示不同粒径的粒子群的分布情况，反映粒子大小的分布情况。频率分布与累积分布是常用的粒度分布的表示方式。频率分布表示各个粒径的粒子群在全体粒子群中所占的百分数（微分型）；累积分布表示小于（pass）或大于（on）某粒径的粒子群在全体粒子群中所占的百分数（积分型）。百分数的基准可用个数基准、质量基准、面积基准、体积基准、长度基准等。不同基准的粒度分布理论上可以互相换算。其中质量基准分布和个数基准分布实际应用较多。
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用图形表示的粒度分布示意图（频率分布&累积分布） |
四、“粒径”是你所理解的“粒径”吗？
下面我们将就采用“激光衍射法”测定粒径及粒径分布中可能存在的相关问题进行讨论分析。
1、可能存在形态情形
1）单个粒子（或单个结晶体）；
2）粒子群（或粒子聚集体），我们常说的聚集体或团聚物；
3）粘黏的粒子聚集体；
4）聚集体与粘黏聚集体共存的情况。
2、可能存在的共识偏差
2.1、单个粒子（或单个结晶体）
无共识偏差，分析方法开发难度小，重现性好，可有效评价粒子大小及分布情况。
2.2、粒子群（或粒子聚集体）
情形一：当分析检测前处理充分，如将聚集体全部分散完全成单个粒子，则重现性好，可有效评价粒子大小及分布情况。
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处理前-聚集体或团聚物 | 处理后-单个粒子 |
情形二：当“情形一”中合成结晶工艺偏差或重现性差，如导致粒子小而使聚集体团聚紧实，导致前处理条件不适用情形（即分析方法耐用性不好），未完全将聚集体分散成单个粒子，最终导致粒度大小与溶出评价偏差（如粒度大小与溶出结果相悖），且会导致重现性差（呈现为离析大小在单个粒子与最大聚集体大小范围内波动）。
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2.3、粘性的粒子聚集体：
情形一：粒子发生粘黏，但合成重结晶过程较难控制，则会导致重现性差；如若粘黏聚集体大小差异小，粒度分布峰型平滑；如若粘黏聚集体大小差异大，粒度分布峰型则会无规则或出现双峰或多峰，批间差异大、重现性差。
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五、粒径的测定方法
粒度测试的方法很多，据统计有上百种。目前常用的有沉降法、激光法、筛分法、图像法和电阻法五种，另外还有几种在特定行业和领域中常用的测试方法。
几种粒度测量方法及其范围
激光衍射法(又称小角前向散射法)是散射式激光测粒技术中发展最为成熟、应用最为普遍的一种方法,它通过测量颗粒在前向某一小角度范围内的散射光能分布,利用经典的Mie散射理论和对大颗粒适用的夫琅和费理论,求得颗粒粒径的大小和分布。对于粒径较大的颗粒,由于在前向小角度范围内的散射以衍射为主,因此,小角前向散射法又称为衍射法。
激光衍射法的适用性广,粒径测量范围宽,测量准确,精度高,重复性好,测量速度快,需要提供的物理参数少,可在线测量等,故而得到广泛应用。
优点：测试范围宽（最好的激光粒度仪的测量范围是0.04-2000um，一般的也能达到0.1-300um），测试速度快（1-3分钟/次），自动化程度高，操作简便，重复性和真实性好，可以测试干粉样品，可以测量混合粉、乳浊液和雾滴等。
六、激光粒度分析仪
▲仪器名称：国高材分析测试中心激光粒度分析仪
01.主要技术指标
1.粒度范围0.1μm-1000μm；重复性误差≤±0.5%， 准确性误差≤±1%。
2.光源：高稳定氦-氖激光器，波长为632.8nm；独立固体蓝光光源，波长466nm
主要附件：
1.主机：实时测量速度高达10000次/秒，对任何分布的不规则样品均可达到高测量精度；
2.多功能湿法分散进样系统：由湿法分散器和湿法插拔式样品池组成。包括插入式样品循环器,内置循环泵和机械搅拌，泵速及搅拌速度连续可调。带内置在线超声分散功能，超声强度连续可调。
3.检测器：采用非均匀交叉面积补偿扇形排列技术，辅以前向、侧向、大角度 和背向三维立体检测器，物理检测角度为0.015~144°。
4.高稳定氦-氖激光器，波长为632.8nm；独立固体蓝光光源，波长470nm。
02.功能
用于金属、非金属（石墨、粉尘、土壤等）及其他（催化剂、水体、乳浊液等）的粒径测定与分布。
03.样品要求
1.测试前将固体样品充分干燥，液体样品充分摇匀，储于4℃冰箱内。
2.样品颗粒良好分散在溶剂中。
