DSC测试专题（二）——测试信号、曲线等异常情况解决方法
上期，我们分享了DSC测试时出现吹扫气/保护气异常情况的解决方法。文章发布后，引发了小伙伴们对DSC测试准确性的关注，纷纷报名参加了本次由国高材分析测试中心发起的热分析测试实验室比对，后续我们将会出具本次比对的分析报告，提供热分析检测技术优化建议，促进行业热分析检测技术发展。
一些小伙伴在讨论中提到，在DSC测试过程中遇到如测试曲线不准确、测试信号不稳定和自动进样异常等问题。那么，本期小编就针对大家提出的问题，汇编了针对测试信号不稳定或超量程、炉体盖位置异常、自动进样器抓手异常、异常提示数据缓冲区已满和测试曲线降温阶段异常这5大问题的解决方案，如果你还有其他疑问，欢迎在本公众 号后台给小编留言哦~
一、 测试信号不稳定或超量程
一、 测试信号不稳定或超量程
1.1 异常描述
测试信号不稳定或测试信号超量程。
图1 测试信号波动
1.2 应对措施
1.2.1 减压阀压力检查
一般设备后所连接的减压阀压力设置过大会导致测试信号跳跃，需要查看减压阀压力表显示的压力是否在要求的0.04-0.06 MPa之间，若超过设置范围，只需要将压力调节至要求范围内即可。
1.2.2 炉体空烧
设备炉体内空气过于潮湿会导致测试信号跳跃，需要取出炉体内的参比与坩埚，将炉体在氮气气氛下110 ℃时空烧30 min，若在空烧过程中信号显示正常，则用标样In进行测试确认，标样测试正常后即可正常测试；
1.2.3 AD线路板检查
因设备的AD线路板上有继电器，继电器烧毁也会造成测试信号波动。将设备后的挡板拆开，具体 位置如图2（a）所示，可以从外观查看继电器是否烧毁，正常的继电器外观如图2（b）所示，烧毁的继电器外观如图2（c）所示。
图2 AD线路板
1.2.4 其它项目检查
若通过上述措施无法解决异常，需联系设备的售后工程师，让其帮忙排查是否是放大器或者是传感器损坏导致的异常。
二、DSC炉体盖位置异常
二、DSC炉体盖位置异常
2.1 异常描述
DSC炉体盖固定螺丝松动，导致炉体盖位置变化。
2.2 应对措施
2.2.1 位置调试
用游标卡尺或其它物品测量图3（b）所示h2的高度，然后依据此高度调整图3（a）所示h1的高度，然后进入ASC控制界面，如图4所示。
图3 DSC炉体盖
点击“关闭炉体”，点击“执行ASC功能”。在炉体关闭过程中，注意听炉体关闭的声音，若是自动进样器下降未完成就听到轻微的炉体关闭声音，说明位置偏高，需稍增大h1。反复调试，直至自动进样器下降完成与坩埚盖盖到炉体上的声音同时发生即调试完成。建议初次调整位置时可将h1的高度稍小于h2的高度。
图4 ASC控制界面
2.2.2 样品确认
位置调整完成后，可用标样或之前测试过的样品进行测试，确认设备状态。
三、自动进样器抓手异常
三、自动进样器抓手异常
3.1 异常描述
测试人员，多批次放样测试时，未注意3号样品在炉体内进行测试，误将4号待测样品放置到位置3处，导致3号样品测试完成取出样品时报错。
图5 自动进样器移出样品异常
3.2 应对措施
进入ASC控制界面，点击“抓手复位”，“执行ASC功能”，待自动进样器复位后，如图7所示。用镊子轻轻将坩埚从进样器抓手上沿竖直方向向下取下，之后关闭炉体，重新运行测试程序。
图6 ASC控制界面
图7 自动进样器复位
四、 显示数据缓冲区已满
4.1异常描述 ：异常提示“TASC数据缓冲区已满”，如图8所示。
图8 异常提示
4.2 应对措施
将连接设备的数据传输线拔下后重新连接即可，若频繁提示该异常，则应更换数据传输线。若实验室有多余的打印机的连线，可直接用打印机连线进行更换。
图9 数据传输连接线
五、测试曲线降温阶段异常
5.1 异常描述
测试曲线升温阶段正常，但是降温阶段曲线显示异常，具体如图10所示。
图10 异常测试曲线
5.2 应对措施
5.2.1 确认冷却是否勾选
在“气体与开关”界面，查看冷却前面的方框是否进行勾选。若未勾选，勾选上即可，如图11所示。
图11 确认冷却是否勾选
5.2.2冷却机检查
（1） 检查冷却机与设备连接的管路是否有弯折，若有弯折则移动冷却机使管路顺畅，如图12所示。
图12 检查连接管路
（2） 若发现机械制冷排风口过脏，对其进行灰尘清理，再次进行试验进行验证。
（3） 在冷却开启的状态下用手触摸连接管路，查看是否有冰凉的感觉，若没有，则需请专业人员检修，确认是否缺制冷剂。
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来源：国高材分析测试中心
