技术研究｜不同厂家DSC设备测试差异有多大？看这个对比吓了一跳

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热分析技术是表征材料的基本方法之一，其原理主要是测试物质在加热或受冷时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所发生的热能和质量的变化。近年来，热分析技术应用于在各个领域，特别是在高分子材料领域中有了更大的发展。根据ISO国际标准的广泛应用，热分析仪器已经成为QA/QC、工业实验室和科研开发中不可缺少的分析设备。

DSC的测试曲线可以清晰地显示出高分子热力学原理中的力学性能与其热力学性质——玻璃化转化温度（Tg）、熔融温度（Tm）、结晶温度（Tc）及热焓值等具有的必然联系。

氧化诱导期的测试（O I T）可直接得出高分子材料的氧化行为和添加剂之间相互影响的信息。高压DSC则可以进一步分析在不同压力测试条件下，高分子材料氧化反应、交联反应和结晶行为的变化。

DSC曲线上熔融峰的形态可以反映高分子结晶物晶粒尺寸分布情况，熔融焓则直接给出了材料的结晶度。

在使用DSC分析检测半结晶的热塑性材料过程中，大部分的材料均会在其熔融温度前出现放热的冷结晶峰，这一现象体现出半结晶热塑性材料的收缩性，为实际生产过程中材料的选择提供了有力的帮助。

DSC分析技术还可以测得杂质和湿度对高分子材料的影响。同时在冷却过程中也可反映材料的结晶温度、结晶速率、成核剂和材料加工方式之间的相互影响。二次加热曲线则直接说明加工工艺和制备条件对材料的直接影响。

然而，市场上DSC设备供应厂家，因其流程设计和应用程序的差异，导致不少材料实验室同仁在购入设备前，都存在着对其测试准确性、可重复性以及不同厂家的设备之间测试结果是否有差异性的顾虑，也经常在“材料检测分析学习小组” 中讨论该类问题，因此，为了帮助各位材料实验室同仁了解其中的差异，为实验室购入设备时的选型工作提供依据，国高材分析测试中心选择了三台不同厂家的的DSC设备，通过对比熔融温度和玻璃化转变温度，以期找到其中的差异。

一、实验方案

1.1样品准备：准备了白色粒料用于熔融温度测试、黄色粒料用于玻璃化转变测试。

1.2测试仪器

DSC 1号、DSC 2号、DSC 3号

1.3测试标准及项目

1、ISO 11357-1:2009塑料.差示扫描量热法(DSC).第1部分:总则

2、ISO 11357-3:2011塑料差示扫描量热法(DSC) 第3部分：熔融和结晶温度

3、ISO 11357-2:2013塑料差示扫描测热计(DSC) 第2部分玻璃态转变温度和转变阶跃高度的测定；

4、ISO 11358-1-2014 塑料.聚合物的热重测定.第1部分一般原理

1.4数据处理

熔融温度：记录第二次升温峰值温度和热焓，保留小数点后1位；

玻璃化转变温度：记录第二次升温曲线中起始温度、玻璃化转变温度、拐点温度和终止温度，保留小数点后1位；

二、实验结果与分析

将所测数据进行谱图处理，如下所示：

1、熔融温度

图1 DSC 1号白色粒料两次测试结果曲线

图2 DSC 2号白色粒料两次测试结果曲线

图3 DSC 3号白色粒料两次测试结果曲线

2、玻璃化转变温度

图4 DSC 1号黄色粒料两次测试结果曲线

图5 DSC 2号黄色粒料两次测试结果曲线

图6 DSC 3号黄色粒料两次测试结果曲线

将所测谱图信息按照测试项目进行统计和分析，首先分析不同厂家的差示扫描量热仪设备测试的熔融温度和玻璃化转变温度的结果，通过表1可知，不同设备所测第二次升温峰值温度相差在1℃以内，其相对偏差在0.02-0.32%之间，小于0.5%，说明不同厂家设备之间的差异性较低，所测数据准确性高。同设备所测第二次升温峰值温度的相对偏差在0.12-0.21%之间，说明三台设备测试结果稳定性较好。

表1 不同厂家DSC设备熔融温度测试结果