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样品制备 | 扫描电子显微镜制样要点

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应用扫描电子显微镜观察各种材料的微观结构和形貌,已经成为各个领域研究工作的重要手段 ,要取得满意的测试结果,除了要熟练掌握仪器操作技术之外,还必须了解样品的性质、特点,样品的制备技术。

制样工具      

蓝色内圈导电胶:无纺布基底,表面有孔,粘性好,适合于块体样品固定,不易清洁,抽真空困难。


红色内圈导电胶:铝基底,表面光滑,导电性更好,高倍下观察漂移小,背景好,适合于粉末样品固定。

碳胶扫描电镜图片

喷金后的蓝色内圈导电胶形貌,带有空洞,不利于粉末样品观察

制样要点      

平面制样:

平面制样要点——避免污染固定性导电性。

粉末制样:每个样品用独立导电胶,避免相互污染。

薄片制样:裁剪大小合适,检查其牢固性。

厚块制样:可使用热熔胶粘牢样品底部,十字交叉搭桥。

液体制样:溶液浓度适宜,样品干燥。


截面制样:

截面制样要点——固定性导电性。

块体截面制样:样品高度应与样品台表面高度保持一致,块体也需做搭桥导电处理。

薄片截面制样:贴样高度;剪刀裁剪,会有应力损伤。


制样方法
样品类型
特点
金刚石刀切
单晶硅片
方便快捷、截面平整、电镜图片效果好
液氨脆断脆性薄膜脆性薄膜容易脆断,韧性膜难脆断
机械抛光法PCB板、金相组织等大批量 ,高效 ,便宜,制样效果因人而异
氩离子抛光镀层薄膜、多层膜效果好,制样时间较长
聚焦离子束(FIB)微区定点切割定点切割,时间长,收费高
几种常见的截面样品制备方法及特点      

扫描电镜制样方法总结        

  • 控制粉末样品的制样量,保持样品台整洁,避免污染样品室。


  • 检查块状样品在样品台上的固定性,避免发生样品掉落或拍摄时候出现飘移现象。


  • 多孔类的样品(例如陶瓷片、水凝胶、海绵等)制样时尽量保证样品平整性,体积不宜过大,影响真空度。


  • 不导电样品进行镀膜处理,特别是有机类样品,避免污染样品室。


  • 保证样品的干燥性,不含可挥发性液体,影响真空度,污染样品仓。


  • 避免制备高度差过大的样品在同一个样品台上,会导致工作距离过长或者信号遮挡。


  • 避免测试强磁类样品,特别是磁性粉末。       

来源:国高材分析测试中心
电子材料控制
著作权归作者所有,欢迎分享,未经许可,不得转载
首次发布时间:2025-03-12
最近编辑:4小时前
国高材分析测试中心
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