应用扫描电子显微镜观察各种材料的微观结构和形貌,已经成为各个领域研究工作的重要手段 ,要取得满意的测试结果,除了要熟练掌握仪器操作技术之外,还必须了解样品的性质、特点,样品的制备技术。
蓝色内圈导电胶:无纺布基底,表面有孔,粘性好,适合于块体样品固定,不易清洁,抽真空困难。
红色内圈导电胶:铝基底,表面光滑,导电性更好,高倍下观察漂移小,背景好,适合于粉末样品固定。
碳胶扫描电镜图片
喷金后的蓝色内圈导电胶形貌,带有空洞,不利于粉末样品观察
平面制样:
平面制样要点——避免污染、固定性、导电性。
粉末制样:每个样品用独立导电胶,避免相互污染。
薄片制样:裁剪大小合适,检查其牢固性。
厚块制样:可使用热熔胶粘牢样品底部,十字交叉搭桥。
液体制样:溶液浓度适宜,样品干燥。
截面制样:
截面制样要点——固定性、导电性。
块体截面制样:样品高度应与样品台表面高度保持一致,块体也需做搭桥导电处理。
薄片截面制样:贴样高度;剪刀裁剪,会有应力损伤。
制样方法 | 样品类型 | 特点 |
金刚石刀切 | 单晶硅片 | 方便快捷、截面平整、电镜图片效果好 |
液氨脆断 | 脆性薄膜 | 脆性薄膜容易脆断,韧性膜难脆断 |
机械抛光法 | PCB板、金相组织等 | 大批量 ,高效 ,便宜,制样效果因人而异 |
氩离子抛光 | 镀层薄膜、多层膜 | 效果好,制样时间较长 |
聚焦离子束(FIB) | 微区定点切割 | 定点切割,时间长,收费高 |
控制粉末样品的制样量,保持样品台整洁,避免污染样品室。
检查块状样品在样品台上的固定性,避免发生样品掉落或拍摄时候出现飘移现象。
多孔类的样品(例如陶瓷片、水凝胶、海绵等)制样时尽量保证样品平整性,体积不宜过大,影响真空度。
不导电样品进行镀膜处理,特别是有机类样品,避免污染样品室。
保证样品的干燥性,不含可挥发性液体,影响真空度,污染样品仓。
避免制备高度差过大的样品在同一个样品台上,会导致工作距离过长或者信号遮挡。
避免测试强磁类样品,特别是磁性粉末。