首页/文章/ 详情

技术分享 | 高温凝胶渗透色谱法(高温GPC)在聚合物分子量分析中的应用

9小时前浏览5

GPC被广泛用于测量聚合物的分子量分布。一些聚合物,例如聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)在室温下不溶解。由于它们在室温下不溶,因此需要特殊的高温GPC系统以在分子量分布分析期间将其保持在溶液中。


聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)和线性低密度聚乙烯(LLDPE)是要求溶解和GPC分析需要130°C以上高温的聚烯烃的常见示例。 


高温凝胶渗透色谱法(高温GPC)是GPC的一种特殊形式,可在整个样品路径中保持高温,也就是说,即使自动进样器也被加热。这样可以防止样品在GPC分析过程中沉降。 



国高材分析测试中心的高温GPC设备,分子量测试范围从1,000到1000,000,流动相为1,2,4-三氯苯,可在150 ℃下对聚合物进行分析,适用于常温下难溶的聚合物,如聚乙烯、聚丙烯、聚噻吩等,样品要求为1 mg~1g固体或液体



     

各个流动相之间有什么差别?      


     

不同流动相对应分子量范围不同,DMF:3000-100万;THF:500-200万;水相:300-50万;氯仿:500-200万。高温相要保证在该测试温度下样品不分解,目前高温流动相是三氯苯相,是针对高温溶解后降温会析出的样品,如果溶解后降温不析出样品可测常温 GPC。



     

常见应用      


     


(1)丁苯橡胶在塑炼时分子量分布的变化

在塑炼过程中定时取样分析,结果如图。随时间的增加,高分子量组分裂解增加 GPC 曲线向低分子量方向移动,经过 25min 以后,高分子量组分几乎完全消失。


 

经不同时间塑炼后的丁苯胶的 GPC 谱图

塑炼时间为:0:0min;1:4min;2:5min;3:25min;4:120min;5:180min


如果塑炼的目的就是消除该组分,那么 25min 足够了,通过 GPC 数据可以帮助工作人员确定塑炼时间。


(2)控制聚合反应的终点

用GPC对聚合物进行中间反应分析,使生产人员能在达到预定的单体/聚合物比后即时终止反应。


 

用 GPC 对聚合终点控制分析的示意图


(3)高分子材料老化过程研究

可以研究高分子材料在使用过程中的老化,研究老化机理。以高密度聚乙烯 HDPE 为例,必须加适量抗氧剂以提高耐候性。


 

在耐候试验不同阶段的 HDPE 样品的 GPC 谱图

1-开始时;2-第一阶段;3-第二阶段;4-最后阶段

来源:国高材分析测试中心
化机材料控制试验
著作权归作者所有,欢迎分享,未经许可,不得转载
首次发布时间:2025-03-12
最近编辑:9小时前
国高材分析测试中心
提供仿真分析材料特性数据服务
获赞 51粉丝 18文章 321课程 1
点赞
收藏
作者推荐
未登录
还没有评论
课程
培训
服务
行家
VIP会员 学习计划 福利任务
下载APP
联系我们
帮助与反馈