世界计量日专题 | 塑料基质量控制样品研制之配方设计要点

均匀、稳定是质量控制样品的前提，也是质量控制样品具备的必要条件。在科技领域中，由于测量设备精密度的提高，以及对更准确和可靠数据的需求，不断需要更高质量的新质量控制样品。因此，如何制备出均匀性高、稳定性好的质量控制样品是质量控制样品生产者的终极追求。

塑料基质量控制样品的配方设计的关键为选材、搭配、用量、混合四大要素，作为质量控制样品使用的塑料质量控制样品的基体干扰越小对我们的测试来说影响因素越低，因此除了必要的物质外尽可能地减少塑料添加物质的种类。一般塑料基体质量控制样品的由树脂、目标添加物、抗氧剂、偶联剂、油等其他辅助助剂。

不同树脂有不同的用途、理化性能和加工特性。配方中各种塑化材料需要具有一定的相容性，这一方面要求组分的流动性及极性要尽量接近，以保证加工流动性及理化性能，同时要保障系统不产生不必要的析出。一般而言，对于流动性相差悬殊的材料，需要添加相容剂或加过渡料，以减小粘度梯度。如PA66阻燃配方中，常加入PA6作为粘度过渡料，PA6阻燃配方中常加入HDPE作为过渡料。

2.1 元素化合物的选择

针对预期用途，需要先设定好期望添加的目标物质元素。元素化合物应选择在树脂基体的加工温度有良好地稳定性；化合物的升华温度高于树脂基体的加工温度；化合物在空气中无潮解，不易挥发的化合物。除了考虑单个元素化合物的理化性能外还需要考虑所选择的各类化合物的反应活性，并优先选择无毒性或低毒性的化合物，以保证加工过程中人员的安全性。

2.2 化合物的粒径

要保证样品的均匀性，需要保证添加的化合物的粒度足够细，以避免制备出的样品颗粒之间均匀性差异很大。一般塑料加工保证添加化合物的粒径至少在1 μm以下。

高分子材料无论是天然的还是合成的，都易发生氧化反应，使材料褪色、泛黄、硬化、龟裂、丧失光泽或透明等，进而使得其物理性能的降低，影响塑料制品的正常使用。

添加抗氧剂是高聚物稳定化处理最简单通用的方法，所选择的抗氧剂应有良好的抗氧化能力、良好地化学稳定性，不同其它助剂以及目标添加物发生反应，不损害材料的固有性质。

抗氧剂的选择还需要考虑抗氧剂与基体树脂的相容性。理想的情况是两者间有良好的相容性。在加工应用中相容性不好，将出现抗氧剂的迁移，制品表面喷霜及稳定性能的下降；抗氧剂在水溶液等溶剂中的溶解度应尽量小，以避免环境萃取降低抗氧效率，形成环境污染等。

偶联剂是改善合成树脂与无机填充剂或增强材料的界面性能的一种塑料添加剂，在质量控制样品制备的过程中，偶联剂可根据加人的粉体量来却确定是否需要添加，偶联剂改变无机填料和有机化合物的相容性，使得无机粉体均匀地分散在聚合物中，但同时偶联剂中的小分子可能随着时间的迁移析出到树脂表面，有可能会影响塑料基体质量控制样品的稳定性。因此在加入的无机粉体颗粒尺寸大或用量少时，尽量不要使用偶联剂，可以通过逐步添加来达到良好地均匀性。

白油是塑料橡胶生产中常用的分散剂及增塑剂，按照烃类组成的不同，可以分为石蜡基、环烷基和芳香基，三种油的污染性能依次增大。在使用过程中尽量选择污染性小、利于塑料加工的油。塑料中油类有两个基本要求：其一，不影响聚合物的力学强度和其它物理机能；其二，对可见光的接收低，不着色、不变色。

名称：塑料基重金属质量控制样品研究

加工要求：PVC基体中五种元素—Cd/Pb/Hg/Cr/Br。

(1)首先确定PVC树脂的种类。选择加工容易且稳定性较好的TL-700。

(2)目标添加物质的选择。选择稳定性较好、结构简单、且尽可不引入其他元素的化合物，以防止在测量过程中引入的其他元素对需要测量的元素的干扰。因此一般选择氧化物或硫化物比较好。

对于Cr元素来说，一般稳定的化合物是铬酸盐或者重铬酸盐，因此可以考虑使用重铬酸钾(K₂CrO₄);Br元素的引入我们可以选择含Br的有机化合物如TBBPA、HBCCD等溴系阻燃剂。

(3) 其他助剂的选择。结合PVC树脂的性能我们初步选择按照以下配方来进行：

表1 PVC基体样品加工初步方案

塑料基体质量控制样品配方设计时，首先应该根据需求添加的元素选择合适的元素化合物。综合考虑元素化合物的热稳定性、挥发性、溶解性能、空气中稳定性、安全性等因素的基础上，应优先选择氧化物、其次是硫化物，最后才是其他化合物。除非必要，不要添加有机金属化合物。若在制备过程中需要加入一些有机金属化合物时，需要做详细的评估以避免有机金属化合物跟稳定剂、抗氧剂等发生反应或对原有的树脂基体造成改变。

再次，需要注意的是添加的各类添加剂的种类要尽可能少，且不含有其他金属元素，以防止质量控制样品定值或者后续使用过程中其他无关元素的存在对目标元素测量回收率的影响。

最后实际加工过程中，要根据树脂基体来做综合协调。塑料基体质量控制样品的配方设计中应充分考虑树脂以及各添加成份之间的相互作用，予以避免，做好前期准备工作以避免在最后加工过程中才发现问题，造成原料的浪费和废弃试验料对环境造成的污染。