一致性案例 | 2024年塑料的维卡软化温度测定实验室比对总结分析

为检测各实验室对塑料的维卡软化温度测定的能力，2024年国高材分析测试中心组织了该项目的实验室比对活动，通过比对活动来验证测定结果的准确性。本次实验室比对是对实验室综合能力的考察，包括实验室管理水平、试验机的测试能力、检测人员的操作水平以及对标准试验方法的理解。测定结果是“可疑”或“离群”的实验室，检测人员和管理者要引起重视，查找原因，解决出现的问题并提升检测能力。

塑料的维卡软化温度测定是塑料性能测试中较常见的试验方法，是用以测定塑料耐热的试验。按统一要求制备具有一定形状和尺寸的塑料试样后，将试样放置于维卡软化点试验机上，当匀速升温时，测定某一种负荷条件下标准压针 刺入热塑性塑料试样表面1mm深时的温度。其维卡软化点温度高，表示材料耐热性好。

维卡软化温度试验可在不同负荷和升温速率下进行。本次实验室比对的负荷选用10N，升温速率选用120℃/h。维卡软化温度试验得到的温度值，对于塑料的设计和选材、新材料的研制、材料的采购和验收、产品的质量控制、设备的安全评估，都有很重要的应用价值和参考价值。

本实验室比对依据严格按照 CNAS-RL06：2018《能力验证提供者认可规则》标准体系要求运行，样品的均匀性和稳定性评价按照CNAS-GL003：2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》要求进行评价，结果数据的统计分析和判定按照 CNAS-GL002：2018《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》、 GB/T 28043-2019《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》标准要求进行结果分析和评价。

报名参加本次实验室比对的实验室共有 40 个， 有 35 家实验室提交了检测结果。提交结果的实验室涉及企业实验室、第三方检测实验室等，各实验室参照 ISO 306: 2022《塑料 热塑性材料维卡软化温度的测定》-A₁₂₀法规定的相关内容进行测试。

参加本计划的各实验室测定结果及统计处理见表1。

表1 比对结果的评价情况统计

影响结果准确度的因素有许多方面，其原因主要归为以下方面：

1）维卡软化温度试验机的温度和位移显示精度、升温速率线性度、负荷准确度和压针尺寸直接影响到试验结果的准确性，因此各实验室应定期按GB/T1633—2000或ISO 306: 2022对试验机进行检验。

常见的异常情况及处理方法：标准压针出现边缘磨损、毛刺、平面不平等情况，需要对标准压针头重新打磨，再用二次元影像仪观察是否符合标准；温度持续上升，但位移无变化，直至设定最高温度终止试验现象时，应检查托盘的固定螺丝是否与位移传感器接触，导致加荷杆无法向下移动。

2）试验机传热介质(油浴)的温度均匀性、温度传感器和试样的距离对试验结果会有直接的影响。

常见的异常情况及处理方法：当测试曲线升温滞留或温度下降时，应当检查硅油粘度是否过高、设备搅拌风扇周围有无样品残骸堵塞风扇周围；设备温升速率曲线出现较大 波动峰时，需要更换硅油。

塑料的维卡软化温度测定是塑料性能测试中较常见的试验方法，对于塑料的设计和选材、新材料的研制、材料的采购和验收、产品的质量控制、设备的安全评估，都有很重要的应用价值和参考价值。本次实验室比对活动有助于帮助实验室发现维卡软化温度试验日常检测存在的问题，促进实验室间能力验证活动在塑料的维卡软化温度测定领域的应用开展，为该领域的产品实物质量控制和实验室认可提供信息。通过比对，发现、分析并解决问题，识别实验室间存在的差异，促进实验室共同提高检测水平。

2024年，国高材分析测试中心将继续开展覆盖材料物理、化学、电学等领域的15项实验室比对活动，继续为各实验室提供一个技术交流、能力提升的平台，欢迎广大实验室报名参加。详细计划目录见下图，如有疑问可咨询联系人，我们将及时、有效和热诚的问您服务。