热分析仪器与红外光谱、气相色谱质谱仪的联用是逸出气体(EGA)定性和定量分析必不可少的选择,此种四联机联用技术可使热效应与分子特性、结构和材料组成的信息相关联,是全方位定性和定量分析气态分解产物的理想解决方案。
国高材分析测试中心新配备的联用系统为热重-红外-气相色谱质谱并联式三相联用系统,可实现以下测试目的:同步热重测试提供热稳定信息;红外光谱实时分析逸出气体化合物信息;气相色谱质谱可分析典型温度点逸出气体结构信息;从而为剖析样品组分,探讨裂解机理,未知物的定性,已知物的监控,提供强有力的表征手段。
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该设备广泛用于材料、能源、环境、化工、涂料、药品、催化剂等领域。逸出气体分析是一个涉及多研究领域和方向的检测技术,可提供关于各种样品在化学反应过程中产生的气体信息,通过逸出气体组分的定性定量研究,进而对样品组分、反应过程、动态特征等进一步研究。可用于研究高聚物、生物材料、能源材料、催化材料、纳米材料、环境科学等领域的高级研究开发,为其组分和热反应过程提供重要的理论依据。
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热重分析仪(TGA):热重分析法是在受控制的温度程序下,测量物质质量与温度关系的一种技术;
红外分析仪(FTIR):FTIR利用红外光的吸收特性,通过测量样品与红外光的相互作用来提供详细的分析信息;
气相色谱(GC):将各种气体成分在色谱柱中彼此分离;
质谱(MS):为检测器,按质荷比(M/Z)不同,根据MS谱图检索,对裂解产物进行定性定量。
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单用TGA可测试材料的质量及热焓随温度或时间的变化
单用FTIR可对样品加热产生的逸出气体进行官能团定性分析
单用GC-MS可对逸出气体进行定性及定量分析
实现TGA-FTIR、TGA-GC-MS、TGA-FTIR-GC-MS等多联用模式分析功能
气体氛围:氮气、氩气、空气
TGA-FTIR-GC-MS组合系统是一种优异的逸出气体分析的设备。MS和FTIR数据可互相支持,通过利用每种技术的优点进一步扩展在逸出气体分析中的应用。
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设备 | 条件 |
热重分析仪(TGA) | 30℃保持(3min),以20℃/min升至360℃,保持(15min)采集时间 |
红外光谱仪(FTIR) | 350-8000cm-1 |
气质联用仪(GCMS) | 质量范围m/z:不小于 1200amu 灵敏度:EI(1pg/μL八氟萘进样1μL),S/N≥1500:1(m/z 272) |
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丙烯酸酯树脂热分解过程中逸出气体测试
图1 TGA谱图(横坐标-时间)
图2 TGA谱图(横坐标-温度)
图3 IR谱图(采集402s)
图4 GCMS谱图(NIST谱库推荐结果)
结果分析:
根据热分解过程中逸出气体采用FTIR分析,树脂为聚(2-丙烯酸-2-乙基己)酯,溶剂为醋酸异辛酯、乙酸乙酯。采用GCMS分析,溶剂含有异辛醇、醋酸异辛酯、双(2-乙基己基)戊二酸酯、醋酸乙酯等;增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯;发泡剂为偶氮二异丁腈;防腐剂为三甲基异噻唑。初步结果如下:
序号 | 组分名称 | CAS No. | 备注 | 含量 % |
1 | 丙烯酸异辛酯 | 103-11-7 | 溶剂 | ~30.0 |
2 | 异辛醇 | 104-76-7 | 溶剂 | ~22.0 |
3 | 醋酸异辛酯 | 103-09-3 | 溶剂 | ~20.0 |
4 | 双(2-乙基己基)戊二酸酯 | 21302-20-5 | 溶剂 | ~10.0 |
5 | 聚(2-丙烯酸-2-乙基己)酯 | 9003-77-4 | 树脂 | ~6.0 |
6 | 醋酸乙酯 | 141-78-6 | 溶剂 | ~5.0 |
7 | 邻苯二甲酸二辛酯 | 117-81-7 | 增塑剂 | ~2.3 |
8 | 乙醇 | 64-17-5 | 残留溶剂 | ~2.0 |
9 | 醋酸甲酯 | 79-20-9 | 残留溶剂 | ~2.0 |
10 | 偶氮二异丁腈 | 78-67-1 | 发泡剂、引发剂 | ~0.5 |
11 | 三甲基异噻唑 | 39228-36-9 | 防腐剂 | ~0.1 |
12 | 其他 | / | 0.1 |
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