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服务上“新” | 热重-红外-气相色谱质谱(TGA-FTIR-GC-MS)联用系统

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热分析仪器与红外光谱、气相色谱质谱仪的联用是逸出气体(EGA)定性和定量分析必不可少的选择,此种四联机联用技术可使热效应与分子特性、结构和材料组成的信息相关联,是全方位定性和定量分析气态分解产物的理想解决方案。


国高材分析测试中心新配备的联用系统为热重-红外-气相色谱质谱并联式三相联用系统,可实现以下测试目的:同步热重测试提供热稳定信息;红外光谱实时分析逸出气体化合物信息;气相色谱质谱可分析典型温度点逸出气体结构信息;从而为剖析样品组分,探讨裂解机理,未知物的定性,已知物的监控,提供强有力的表征手段


       

01

应用领域


       

该设备广泛用于材料、能源、环境、化工、涂料、药品、催化剂等领域。逸出气体分析是一个涉及多研究领域和方向的检测技术,可提供关于各种样品在化学反应过程中产生的气体信息,通过逸出气体组分的定性定量研究,进而对样品组分反应过程动态特征等进一步研究。可用于研究高聚物、生物材料、能源材料、催化材料、纳米材料、环境科学等领域的高级研究开发,为其组分和热反应过程提供重要的理论依据。


       

02

 TGA-FTIR-GC-MS构成


       
  • 热重分析仪(TGA):热重分析法是在受控制的温度程序下,测量物质质量与温度关系的一种技术;

  • 红外分析仪(FTIR):FTIR利用红外光的吸收特性,通过测量样品与红外光的相互作用来提供详细的分析信息;

  • 气相色谱(GC):将各种气体成分在色谱柱中彼此分离;

  • 质谱(MS):为检测器,按质荷比(M/Z)不同,根据MS谱图检索,对裂解产物进行定性定量。

       

03

TGA-FTIR-GC-MS功能


       
  • 单用TGA可测试材料的质量及热焓随温度或时间的变化

  • 单用FTIR可对样品加热产生的逸出气体进行官能团定性分析

  • 单用GC-MS可对逸出气体进行定性及定量分析

  • 实现TGA-FTIR、TGA-GC-MS、TGA-FTIR-GC-MS等多联用模式分析功能

  • 气体氛围:氮气、氩气、空气

  • TGA-FTIR-GC-MS组合系统是一种优异的逸出气体分析的设备。MS和FTIR数据可互相支持,通过利用每种技术的优点进一步扩展在逸出气体分析中的应用。


       

04

测试条件


       


设备

条件

热重分析仪(TGA)

30℃保持(3min),以20℃/min升至360℃,保持(15min)采集时间

红外光谱仪(FTIR)

350-8000cm-1

气质联用仪(GCMS)        

质量范围m/z:不小于 1200amu

灵敏度:EI(1pg/μL八氟萘进样1μL),S/N≥1500:1(m/z 272)


       

05

案列分析


       
  • 丙烯酸酯树脂热分解过程中逸出气体测试

图1 TGA谱图(横坐标-时间)

图2 TGA谱图(横坐标-温度)

图3 IR谱图(采集402s)


图4 GCMS谱图(NIST谱库推荐结果)

  • 结果分析:

根据热分解过程中逸出气体采用FTIR分析,树脂为聚(2-丙烯酸-2-乙基己)酯,溶剂为醋酸异辛酯、乙酸乙酯。采用GCMS分析,溶剂含有异辛醇、醋酸异辛酯、双(2-乙基己基)戊二酸酯、醋酸乙酯等;增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯;发泡剂为偶氮二异丁腈;防腐剂为三甲基异噻唑。初步结果如下:


序号

组分名称

CAS No.

备注

含量 %

1

丙烯酸异辛酯

103-11-7

溶剂

~30.0

2

异辛醇

104-76-7

溶剂

~22.0

3

醋酸异辛酯

103-09-3

溶剂

~20.0

4

双(2-乙基己基)戊二酸酯

21302-20-5

溶剂

~10.0

5

(2-丙烯酸-2-乙基己)

9003-77-4

树脂

~6.0

6

醋酸乙酯

141-78-6

溶剂

~5.0

7

邻苯二甲酸二辛酯

117-81-7

增塑剂

~2.3

8

乙醇

64-17-5

残留溶剂

~2.0

9

醋酸甲酯

79-20-9

残留溶剂

~2.0

10

偶氮二异丁腈

78-67-1

发泡剂、引发剂

~0.5

11

三甲基异噻唑

39228-36-9

防腐剂

~0.1

12

其他

/


0.1


部分素材来源于网络

来源:国高材分析测试中心
化学理论材料控制
著作权归作者所有,欢迎分享,未经许可,不得转载
首次发布时间:2025-03-12
最近编辑:1月前
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